ICP-AES直接测定锌精矿中铅、铜、镉等10种杂质元素

一、ICP—AES法直接测定锌精矿中铅、铜、镉等10种杂质元素（论文文献综述）

郑向明,叶玲玲,江荆,魏雅娟,吴雪英,吴魏成^[1]（2019）在《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷》文中研究表明含碳化铬锌物料中含有铬的碳化物,此类碳化物熔点高、化学稳定性好,普通的酸不能完全溶解,需要在强混合酸和高温条件下才能分解。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法溶解样品,既能将试样中难溶的碳化铬完全溶解,又有效避免了高温溶样对易挥发元素砷的损失,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铅、铜、铁、镉、铬、砷等元素含量。各元素测定范围为:0.10%≤w （Pb,Cu）≤5.00%;0.10%≤w （Fe）≤10.00%;0.010%≤w（Cd,Cr）≤3.00%;0.08%≤w（As）≤3.00%。各元素在线性范围内校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001～0.018μg/mL。实验方法用于测定5个典型含碳化铬锌物料原料样品铅、铜、铁、镉、铬、砷,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.75%～2.0%;按照实验方法测定3个含碳化铬锌物料样品中铅、铜、铁、镉、铬、砷,并采用其他方法（其中铅、铜、铁、镉按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》方法进行碱熔后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定;铬按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》测定;砷按照GB/T 8151.7—2012《锌精矿化学分析方法第7部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》测定）进行比对,结果相吻合。

魏雅娟,吴雪英,江荆,叶玲玲^[2]（2018）在《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉》文中提出采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%5.00%,铜、铋在0.10%5.00%,砷在0.10%3.00%,镉在0.050%0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.999 9。方法中各元素的检出限为0.001%0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.74%2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合（其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法（YS/T 445.9—2001）,铜采用火焰原子吸收光谱法（YS/T 445.2—2001）,砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法（YS/T 445.3—2001）,锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法（YS/T 445.3—2001）,镉采用原子吸收光谱法（YS/T 445.8—2001））。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%105%。

赵德平^[3]（2017）在《2016年云南冶金分析年评》文中指出评述了云南分析工作者2016年在国内刊物上发表的有关冶金分析的论文,内容包括综述、分离富集方法和分析检测方法。分析检测方法主要包括电化学分析法、分子光谱、原子光谱、滴定法和重量法、质谱法以及其它分析方法,引用文献49篇。

陈永红,苏广东,孟宪伟,张越,穆岩^[4]（2015）在《2013—2014年中国银分析测定的进展》文中进行了进一步梳理根据2013—2014年国内发表的有关银分析测定文献,重点综述了银的分离富集和各种分析测试方法,对未来银分析测定发展趋势进行了预测和分析。该文引用文献112篇。

喻盛容^[5]（2014）在《ICP-AES直接测定高纯富线基体中杂质的两种化学计量学方法研究》文中研究说明电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）是测定高纯物中痕量金属元素的重要手段之一。如何校正来自于高纯基体,尤其是高纯富线元素基体的干扰,一直是ICP-AES在这一领域应用的关键技术问题。本文以ICP-AES直接测定铁和镧的高纯化合物中痕量杂质元素为对象,研究和建立了校正富线基体干扰的两种化学计量学方法,即偏最小二乘法（PLS）和支持向量机法（SVM）。具体工作如下：1、为研究高纯铁基体中痕量杂质元素受到的干扰情况,需要更高纯度的铁作为配制模拟样品和建立干扰校正模型所用的基体,本文首先研究了以分析纯硫酸亚铁为原料制备高纯氧化铁的方法,在用该方法制得的高纯氧化铁中,Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等痕量杂质元素的含量均低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁匹配标准溶液基体,测定了GBW01402d高纯铁标准物质中的杂质元素含量,其测定值与认定值一致。在此基础上,进一步研究用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及其化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明：Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的铁基体干扰,采用离峰扣背景法可得到一定程度的校正；而Cd、Mn和Ni受到的干扰则需采用多元光谱拟合法（MSF）才能得到一定程度的校正。用上述两种仪器自带的光谱干扰校正方法进行测定,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。离峰扣背景法和MSF法仅能校正光谱干扰,而对于光谱干扰和非光谱干扰均较严重的富线高纯基体中杂质元素的测定,这两种方法的校正效果都不十分理想。2、为了在ICP-AES直接测定高纯铁及其化合物中的Al、Cd、Co、Cr. Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等痕量杂质元素时,能有效地同时校正光谱干扰和非光谱干扰,以获得更准确的分析结果,本文研究并建立了针对该待测体系的PLS校正法。结果显示：PLS法能有效校正高浓度铁基体引起的测量误差,与仪器自带的离峰扣背景法和MSF法相比,它能承受的铁基体浓度更高,当铁基体与杂质的质量浓度比为50000：1时,本方法的加标回收率在95%～105%之间,它对干扰的校正能力和分析结果的准确度均明显优于仪器自带的离峰扣背景法和MSF法。3、高纯富线基体对待测物分析信号的影响往往是非线性的,鉴于SVM在处理非线性相关的问题方面有其独特之处。本文研究并建立了SVM-ICP-AES测定高浓度铁基体中的AL、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、 Ni和Zn等痕量杂质元素的方法。结果表明,当铁基体与杂质的质量浓度比为50000：1时,方法的加标回收率在90%-110%之间,校正准确度明显优于仪器自带的离峰扣背景法和MSF法,但稍逊色于PLS法。其原因在于：Fe基体对杂质信号的影响主要呈线性相关。研究结果还表明,只要为SVM模型确定合适的惩罚参数c和RBF核参数g,其拟合均方误差（MSE）就能达到最小,相关系数（R2）更接近于1,SVM同样是一种性能优良的干扰校正方法。4、将建立的PLS-ICP-AES和SVM-ICP-AES用于直接测定高纯氧化镧中Al、Ce、Cu、Er、Eu、Fe、Gd、Ho、Mg、Mn、Nd、Pr、Y、Yb和Zn等痕量杂质元素,对比这两种方法对La基体干扰的校正效果。结果表明：当镧基体与杂质的质量浓度比为2500：1时,对于受La基体干扰严重的Fe和Zn,SVM-ICP-AES加标回收率在90～110%之间,而PLS-ICP-AES的加标回收率仅在79.9%～123%之间；其余杂质元素经这两种方法校正后的回收率均在90%～110%之间；对于La基体样品,SVM-ICP-AES的预测均方误差（RMSEP）比PLS-ICP-AES更小,校正模型的预测性能更佳,这是因为La对杂质元素的干扰具有比Fe更多的非线性因素,因此SVM在处理这类样品干扰方面明显优于PLS。5、采用标准加入差减法（SAS）构建PLS和SVM所需的校正集溶液,即通过加入标准的样品光谱数据减去未加标准的样品光谱数据的方法,有效避免了配制校正集溶液需要高纯基体的问题。建立了关于无基体匹配下离峰扣背景法的测量值、待测试液基体的浓度值和PLS（或SVM）的测量值三者的非线性曲面拟合方程,通过该曲面拟合方程,在无基体匹配情况下,可简单、快速、准确地测定高纯物中的痕量杂质元素；利用曲面拟合方程对高纯样品进行分析,只需将无基体匹配下离峰扣背景法的测量值和待测试液基体的浓度值（根据溶液体积和基体的量计算得到）代入建立的曲面拟合方程,对未知样中的痕量杂质元素进行预测即可。结果表明：虽然曲面拟合法的加标回收率比PLS和SVM校正法稍差,但明显优于仪器自带的离峰扣背景法和MSF法。

陈永红,孟宪伟,张雨,腾飞^[6]（2014）在《2011—2012年中国银分析测定的进展》文中研究说明通过查阅2011—2012年国内发表的银分析测定文献,分类综述了这两年度银分析测定的进展概况,主要包括银的分离富集和各种测定方法,并对银分析测定方法的研究发展方向提出建议和展望。引用文献87篇。

The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)^[7]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷分类索引》文中研究指明

汤志勇,邱海鸥,郑洪涛^[8]（2011）在《原子发射光谱分析》文中指出评述了2009年1月～2011年6月期间国内在原子发射光谱分析领域的研究与应用现状及进展概况。内容包括:概述、基础性研究、样品前处理、新技术与新方法、分析应用、质量控制及标准方法等。收集文献466篇。

温宏利,马生凤,马新荣,王蕾,范凡,巩爱华^[9]（2011）在《王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素》文中进行了进一步梳理建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162（多金属贫矿石）和GBW07164（多金属矿石）进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度（RSD,n=11）小于5%,准确度（RE）小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。

熊英,王晓雁,胡建平^[10]（2011）在《电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认》文中进行了进一步梳理文章在修订GB/T 14353—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》研究工作中,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素的标准分析方法。通过控制试样量和制备试样溶液的体积,可实现主量元素铜、铅、锌与次量元素钴、镍的同时测定。测定范围为铜0.002%8.5%,铅0.01%5%,锌0.005%3%,钴0.001 5%0.5%,镍0.003%0.5%。按照相关国家标准对测量方法与结果的准确度进行8个实验室协同参加的准确度试验,统计参数结果表明在限定水平范围内方法偏倚不显着;利用方法重复性限参数,计算可能产生的最大相对偏差。分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。

二、ICP—AES法直接测定锌精矿中铅、铜、镉等10种杂质元素（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、ICP—AES法直接测定锌精矿中铅、铜、镉等10种杂质元素（论文提纲范文）

（1）微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷（论文提纲范文）

（2）微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉（论文提纲范文）

（3）2016年云南冶金分析年评（论文提纲范文）

（4）2013—2014年中国银分析测定的进展（论文提纲范文）

（5）ICP-AES直接测定高纯富线基体中杂质的两种化学计量学方法研究（论文提纲范文）

（6）2011—2012年中国银分析测定的进展（论文提纲范文）

（9）王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素（论文提纲范文）

（10）电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认（论文提纲范文）

四、ICP—AES法直接测定锌精矿中铅、铜、镉等10种杂质元素（论文参考文献）

• [1]微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷[J]. 郑向明,叶玲玲,江荆,魏雅娟,吴雪英,吴魏成. 冶金分析, 2019(05)
• [2]微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉[J]. 魏雅娟,吴雪英,江荆,叶玲玲. 冶金分析, 2018(05)
• [3]2016年云南冶金分析年评[J]. 赵德平. 云南冶金, 2017(02)
• [4]2013—2014年中国银分析测定的进展[J]. 陈永红,苏广东,孟宪伟,张越,穆岩. 黄金, 2015(12)
• [5]ICP-AES直接测定高纯富线基体中杂质的两种化学计量学方法研究[D]. 喻盛容. 广西大学, 2014(02)
• [6]2011—2012年中国银分析测定的进展[J]. 陈永红,孟宪伟,张雨,腾飞. 黄金, 2014(01)
• [7]《光谱实验室》2012年第29卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
• [8]原子发射光谱分析[J]. 汤志勇,邱海鸥,郑洪涛. 分析试验室, 2011(12)
• [9]王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素[J]. 温宏利,马生凤,马新荣,王蕾,范凡,巩爱华. 岩矿测试, 2011(05)
• [10]电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认[J]. 熊英,王晓雁,胡建平. 岩矿测试, 2011(03)

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