一、离子对液相色谱在医学分析中的应用（论文文献综述）
张丹阳[1]（2021）在《超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究》文中研究表明近年来,随着经济的飞速发展,在农作物上的农药用量越来越多,进而造成了农药残留超标的问题,不仅对环境产生一定影响,而且对人们的饮食安全产生巨大的威胁。因此人们迫切需要一种高效、灵敏、精确度高、稳定性好的检测手段来应对农药用量与日俱增所带来的潜在威胁。通过可靠的分析方法,对于可能存在的农药残留进行监测,从而更好地为人们的饮食安全保驾护航。目前存在的样品前处理方法如索式提取法、固相萃取法、基质固相分散萃取法、加速溶剂萃取法、Qu ECh ERS法等,但以上方法普遍存在操作繁琐、费时、溶剂消耗量大、离线等缺点,例如Qu ECh ERS法提取时需要1520 m L乙腈,且需经历称量、振摇提取、离心、净化、再离心等多个步骤。相对而言,在线超临界流体萃取（SFE）具有节省有机溶剂、操作简便等优点,将样品称量至萃取池并添加分散剂混匀后即可上机进行自动化在线萃取,且萃取时通常有机溶剂的消耗量低于5 m L。而且搭配超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）,与常规液相色谱串联质谱相比,流动相中有机溶剂消耗量小、分析效率高;并可对气相色谱串联质谱难以分析的热不稳定或难挥发化合物也可有较好的响应。然而,尚无研究将在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱（SFE-SFC-MS/MS）应用于食品中农药多残留分析。主要研究结果如下:1.本研究建立了一种在线SFE-SFC-MS/MS法对玉米粉、茶叶基质中的71种常用农药残留的精准定性定量方法。（1）通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳:乙醇（91:9,v/v）,静态萃取和动态萃取时间为5 min,动态萃取流速为5 m L/min,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5:1（w/w）,SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,背压调节器A（back pressure regulator A,BPRA）压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 m L/min。（2）本方法线性良好,R2>0.99、玉米粉和茶叶回收率分别在71.16125.08%和65.8123.96%范围内,相对标准偏差分别在1.9430.51%和2.3130.09%范围内,检出限分别在0.0032.77μg/kg和0.013.6μg/kg,定量限0.018.41μg/kg和0.0210.92μg/kg范围内。（3）本方法可在32min内完成样品提取及目标物的分离分析,方法快速、简便、高效。在对实际样品的检测中,玉米粉和茶叶中分别有4种和7种化合物被检出。以上结果说明此方法灵敏、高效,可被应用于玉米粉、茶叶基质中农药多残留筛查与测定。2.除建立了在线SFE-SFC-MS/MS方法之外,还针对LC-MS/MS和SFC-MS/MS搭配离线的Qu ECh ERS-基质分散固相萃取（d SPE）或自动化微固相萃取（μSPE）净化前处理方法,建立了玉米粉中35种常用农药的残留精准定性定量分析方法。（1）实验比较了使用不同PSA添加量的d SPE净化以及自动化μSPE净化时35种农药的回收率,选定最优前处理方法。（2）通过比较不同柱温、BPRA压力、改性剂类型、补偿溶剂类型及流速,优化得到最优的SFC-MS/MS条件。（3）在统一前处理方法的基础上,分别在SFC-MS/MS和LC-MS/MS上建立玉米粉35种常用农药的定性定量方法。结果表明,35种农药在LC-MS/MS和SFC-MS/MS上的检出限、回收率、线性、相对标准偏差良好,可以满足相应农药的精准定性定量分析。基于自动化μSPE方法的三水平添加回收率及相对标准偏差良好,可作为常规d SPE净化的有效补充。
尹秀贞[2]（2021）在《离子色谱法及联用技术在无机阴离子测定中的方法研究与应用》文中研究指明本论文开展了离子色谱法及联用技术在无机阴离子测定中的方法研究与应用。其目的是建立简便且有效的方法来测定不同样品中的无机阴离子,为监测不同样品中的无机阴离子提供参考。主要研究内容如下:1、建立了一种离子色谱-质谱联用（IC-MS）同时测定臭氧化生理盐水中的溴酸盐（Br O3-）、高氯酸盐（Cl O4-）、氯酸盐（Cl O3-）和亚氯酸盐（Cl O2-）的方法。样品采用稀释法和固相萃取法进行前处理是简单而有效的。结果显示,四种化合物在Ion Pac AS16上可以很好的分离。该方法对Br O3-、Cl O4-、Cl O3-及Cl O2-的定量限分别为0.50μg/L、0.04μg/L、0.10μg/L、1.00μg/L,且线性关系良好,所得平均加标回收率在79.96～97.63%之间。实验表明,在臭氧化生理盐水中仅含有溴酸盐和氯酸盐,而且氯酸盐和溴酸盐的浓度与臭氧化生理盐水中的臭氧量成正比。该方法简单、可靠,可用于同时测定臭氧化生理盐水中的Br O3-、Cl O4-、Cl O3-和Cl O2-。2、建立了一种离子色谱-质谱联用（IC-MS）同时测定模拟火星矿物中的Cl O4-、Cl O3-和Cl O2-的方法。本实验对比了稀释法,稀释100倍后过Ba、Ag、H柱和稀释100倍后过Ag、Ba、H柱这几种样品前处理方式。研究显示,仅采用成本较低、简单易操作的稀释法就可以满足需求。将样品在最佳条件测试,结果显示:初始反应物不同,最终的产物中Cl O3-和Cl O4-含量不同。3、建立了离子色谱法（IC）测定富锂锰基正极材料中硫酸根离子(SO42-)的方法。样品经浓盐酸溶解后,经氢柱过滤后进样。本文对比了SH-AP-1、Ion Pac AS11-HC和Ion Pac AS11三种不同的色谱柱对SO42-的分离测定,最终采用了SH-AP-1。结果表明:该方法方便,线性良好,检出限低,平均加标回收率为92.39～107.53%,相对标准偏差为0.84～4.11%（n=7）,且成本低,可用于富锂锰基中SO42-的实际检测。4、建立了一种简便、准确测定茶叶中游离氟含量的方法。样品经浸泡超声提取后,采用离子色谱法测定。本文对比了四种阴离子色谱柱,并通过改变淋洗液浓度使茶叶中的氟离子和小分子有机酸得到了有效分离。另外,还对不同产地以及同一产地不同加工方式得到的茶叶进行了分析。该方法样品前处理过程简便,可以用来测定茶叶中的游离氟含量。
刘楚君[3]（2020）在《禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究》文中研究表明本研究旨在建立禽组织（鸡肌肉、鸡肝脏、鸡肾脏、鹅肌肉、鸭肌肉）、鸡蛋、鸭蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）及猪肉中青霉素G残留气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。本试验以海扬黄鸡、高邮鸭、扬州鹅和三元（杜×长×大）杂交猪为试验素材,采用加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取（SPE）技术提取净化目标物,建立并优化禽组织、禽蛋和猪肉中青霉素G残留的GC-MS/MS检测方法。主要研究结果如下:1.建立并优化了青霉素G和三甲基硅烷基重氮甲烷（TMSD）衍生反应的条件,并确定衍生产物。即量取1.0μg/mL青霉素G100 μL,加入400μLTMSD于2.0mL棕色离心管中,密封,置于30℃烘箱中避光反应30min,生成青霉素G衍生产物,即青霉素G三甲基硅甲酯。2.首次采用ASE提取禽组织、鸡蛋、鸭蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）、猪肉中的青霉素G残留,并对ASE的参数（温度、时间、冲洗百分数）进行了优化,即在1500psi,30℃条件下,冲洗百分数40%,正己烷脱脂,0.2 M磷酸盐缓冲溶液（pH 8.0）提取禽组织及猪肉中的青霉素G残留,80%乙腈提取鸡蛋、鸭蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中的青霉素G,静态提取5min,提取2次。此方法提取效率高,样品基质影响小、重复性好,节省试剂,自动化。3.首次建立和优化禽组织、鸡蛋、鸭蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）及猪肉中青霉素G残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。采用EI模式,全扫描（Full SCAN）定性,Auto SRM结合外标法定量。结果如下:空白禽肉（鸡肌肉、鹅肌肉、鸭肌肉）、猪肉和禽蛋（鸡蛋、鸭蛋）中青霉素G的添加浓度在定量限（LOQ）～200.0μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 174.1>114.1*的峰面积与添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9994;空白鸡肝脏和鸡肾脏中青霉素G的添加浓度在定量限（LOQ）～250.0 μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 174.1>114.1*的峰面积与添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9993。空白样品中青霉素G添加浓度为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,禽组织和猪肉中青霉素G的添加回收率为80.67%～96.18%;日内相对标准偏差（RSD）为2.05%～4.52%、日间RSD为2.87%～5.36%;检测限（LOD）为1.50～4.10μg/kg（S/N≥3）;定量限（LOQ）为4.50～8.20μg（S/N≥10）。鸡蛋、鸭蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中青霉素G的添加回收率为80.31%～94.50%;日内RSD 为 2.13%～4.82%、日间 RSD 为 2.74%～6.13%;LOD 为 1.70～3.20 μg/kg（S/N≥3）、LOQ 为 6.10～8.50 μg/kg（S/N≥10）。综上所述,本试验选择安全稳定的TMSD为衍生试剂;采用ASE提取方法,优化样品前处理过程,提高提取效率;建立禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留的GC-MS/MS方法,定性、定量准确,灵敏度高。方法学验证参数均满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。
徐曼曼[4]（2020）在《UPLC-MS/MS法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸及其前体物质》文中研究指明[目 的]对人体尿液及饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质1,4-丁二醇和γ-丁内酯进行最佳提取分离,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）的检测分析方法。[方 法]分别采用稀释法（超纯水、0.1%的氨水水溶液）、蛋白沉淀法（乙腈）、固相萃取法（HLB、MAX、MCX小柱）进行样品前处理,采用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1mm×100mm,1.8μm）色谱柱,以0.1%的氨水水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）正负离子模式检测,采用多个特征离子对对各化合物进行定性分析,内标标准曲线法进行定量分析。[结 果]综合考察,固相萃取方法对γ-羟基丁酸、γ-丁内酯和1,4-丁二醇的提取效果极差,乙腈蛋白沉淀法提取回收率较高,但基质抑制效应明显,尤其对1,4-丁二醇有极强的抑制效应。而稀释法提取效率高且基质几乎无影响,尤其是0.1%氨水的提取效果最好,且操作简便、快捷,前处理成本低,可作为饮料和尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质相关案件的前处理提取方法。[结 论]本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸（y-hydroxybutanoic acid,GHB）及其前体物质1,4-丁二醇（1,4-butanediol,1,4-BD）和 γ-丁内酯（γ-butyrolactone,GBL）的检测方法,该方法前处理操作简单,回收率高,精密度好,可作为饮料和尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的相关案件的检验方法研究。
刘杵胜[5]（2019）在《基于聚合物整体柱的二维液相系统构建及其在药物分析中的应用研究》文中研究表明液相色谱（Liquid Chromatography,LC）作为一种重要的药物分析研究工具,广泛应用于从先导化合物发现到体内临床监测的各种定性定量分析过程中。近年来,随着药物分析对象的复杂化、微量化和样品量的显着增加,开发选择性更好、分离能力更强、分析速度更快和灵敏度更高的新型LC方法显得尤为必要。本研究旨在通过设计制备多种不同尺寸、不同选择性的新型有机聚合物整体固定相,从选择性、尺寸匹配和分析速度等方面满足构建微纳升二维液相（2D-LC）系统的特殊需求,最大化地同时利用整体柱易于制备和高通透性的特点与2D-LC高峰容量、高分离能力和高自动化的优势,以期提供更好的药物分析工具和手段。第一章,首先全面概述了二维液相色谱及其在药物分析中的应用,尤其是不同模式的二维液相色谱在中药和天然药物分离分析方面的应用。同时简要介绍了应用于二维液相色谱的色谱柱发展现状,指出了有机聚合物整体柱在二维液相色谱中的应用优势,归纳了不同尺寸整体柱制备的研究进展。最后重点介绍了基于有机聚合物整体柱的二维液相体系的研究现状和发展潜力,进而提出本论文的研究思路和创新点。第二章,为更好地构建基于整体柱的2D-LC系统,本章系统探索了大尺寸有机聚合物整体柱的制备方法。首先比较了熔融石英毛细管、石英玻璃内衬PEEK管、石英玻璃内衬不锈钢管等不同柱管材料对制备工艺的影响,然后以N,N-二甲基-N-（3-甲基丙烯酰胺丙基）-N-（3-磺丙基）铵甜菜碱（SPP）为功能性单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,甲醇为单一生孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂在400 μm内径的熔融石英毛细管内通过原位热聚合反应制备了两性离子亲水整体柱SPP@EDMA-400。通过最佳优化法（well-optimized protocol）,对制备工艺、聚合反应时间、功能性单体/交联剂比例、单体混合物/生孔剂比例等影响聚合物均匀度和柱效的参数进行了系统优化。利用微升液相法对所制备整体柱的柱效、通透性、机械强度、稳定性和选择性等参数进行系统比较评估,并采用扫描电镜法（SEM）表征了聚合物的形貌。研究结果表明所制备的400 μm大尺寸两性离子亲水整体柱具备优良的柱效、通透性、机械强度和稳定性。可以应用于不同类型极性化合物的分离分析。第三章,为进一步提高两性离子亲水整体柱SPP@EDMA的亲水性和柱效,本章以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）取代EDMA,并以SPP为单体、MeOH为生孔剂、AIBN为引发剂通过原位热引发自由基聚合反应制备了 400 μm内径的两性离子亲水整体柱SPP@MBA-400。通过系统优化,选取最佳的SPP/MBA 比例、（SPP+MBA）/MeOH 比例、聚合温度和聚合反应时间等参数。一系列物理化学性质表征结果表明整体柱SPP@MBA-400具备非常好的机械强度和通透性,最高柱效达到144,000理论塔板数/米,其对有机酸类、核苷酸类、苯甲酸类、丙烯酰胺类等小分子化合物具有非常好的选择性。相比于SPP@EDMA-400以及同类型商业化色谱柱ZIC-HILIC（300 μm ID × 150 mm,3.5μm）,SPP@MBA-400具有更高的柱效和更好的亲水选择性。第四章,本章采用上述的制备方法,设计制备了一款新型大尺寸高疏水性整体色谱柱。以2-（丙烯酰氧基）乙基-4-（双十八烷基胺）-4-氧代丁酸酯（AOD）为功能性单体、EDMA为交联剂、异丁醇和1,4-丁二醇为双元生孔剂,在引发剂AIBN的作用下通过原位聚合反应得到大尺寸反相整体柱AOD@EDMA-400。并利用微升液相、SEM、压汞法等对整体柱的保留特性、机械强度、色谱性能、聚合物形貌以及孔径分布等进行了系统考察和表征。研究结果表明AOD@EDMA-400具有非常强的疏水性,对β-和γ-生育酚具有较好的分离能力。第五章,本章基于高柱效的整体柱SPP@MBA-400,以核苷酸的快速分离分析为例,佐证了整体柱在快速分离分析方面的潜力。研究首先系统评估了整体柱SPP@MBA-400在强碱性条件下的长期稳定性,结果表明整体柱在pH=10.0的流动相下连续进样4000针,连续冲洗大于30,000个柱体积的情况下,化合物保留时间RSD值小于3.0%,表现出了卓越的柱稳定性。随后系统考察了流动相pH值、缓冲盐浓度、有机相比例、柱温等因素对核苷酸保留行为的影响。在优化后的分离条件下,整体柱SPP@MBA-400可以在3分钟内实现对各类核苷酸的基线分离。第六章,本章基于两性离子亲水整体柱SPP@MBA-400构建了μHILIC × RPLC和μRPLC × RPLC两种不同模式的全二维液相系统（LC × LC）,初步阐释了整体柱在构建二维液相系统上的潜力。利用46个酚酸和黄酮/黄酮苷类化合物系统研究了影响全二维液相色谱分离能力和峰容量的多个因素,考察了不同接口方式对全二维液相色谱分离能力、峰容量和灵敏度的影响。研究结果表明配置固定溶剂调节,可以改善第一维和第二维流动相的兼容性,有效提高全二维液相系统（μRPLC × RPLC）的峰容量和分离能力。第七章,本章基于有机聚合物整体固定相易于制备、调节选择性方便的特点,设计制备了不同烷基链长度的一系列反相整体柱（C4,C18和C18 × 2）和同时拥有疏水选择性与离子交换能力的一系列混合磷脂整体柱。通过阀切换模式,将整体柱和C18填充富集柱有效连接起来,构建了一套基于整体柱的二维纳升液相分离系统。系统考察和比较这些整体柱对单抗药物曲妥珠的特征信号肽IYPTNGYTR及其两个脱酰胺化产物IYPTisoDGYTR和IYPTDGYTR同分异构体的分离能力。研究结果表明具备适中阳离子交换能力的混合磷脂整体柱MDPC60PA40@EDMA-100分离能力最好,通过优化流动相缓冲盐种类、浓度、pH值和柱温等参数,最终实现对三个目标小肽的基线分离。研究表明了整体固定相选择性易修饰的特点能够有效提高二维液相解决特定分析问题的能力。第八章,在全面总结该论文的基础上,提出了仍然存在的不足之处,并对未来的研究方向进行尝试性展望。
刘海培[6]（2019）在《液相色谱-三重四极杆质谱临床应用的定量分析信息提取》文中指出随着科学技术的不断发展,质谱技术广泛应用于分析化学和计量领域,其中以液相色谱-三重四极杆质谱（LC-MS/MS）为代表的液质联用技术,能够极大程度提升复杂样品分析能力,推动质谱技术在医用领域的快速发展,使得质谱技术在临床诊断和精准医学检测方面呈现巨大的应用潜力。本研究从谱图数据浓度信息提取角度出发,通过分析LC-MS/MS数据结构性质,设计开发整套谱图信息提取定量检测方法,包括原始数据去噪、色谱解析与识别、谱峰匹配、曲线拟合等算法。设计一种依赖曲线信号与噪声自身数据特点的算法对原始谱图噪声进行自动去除,采用平滑Z-score法与多段斜率法相结合的算法对目标化合物质量色谱峰进行解析,实现对复杂基质样品中拖尾峰、肩峰和低浓度峰的准确识别,对待测谱峰进行保留时间校正,并对曲线拟合权重进行讨论,建立标准曲线完成定量检测。本文以当前临床检验流程较为完善的人体血清中25-羟基维生素D检测为例,验证自开发算法,形成一套LC-MS/MS多反应监测（MRM）扫描模式下的配套定量分析算法包,减少优化时间,提高谱图数据处理自动化水平。针对临床复杂基质样本特别是内源性代谢物的检测,在通用谱图处理算法的基础上,以人血清中维生素检测为例,探讨一种针对人体内源性代谢物的分析方法。分别通过混合人血清基质加入标准品再扣除内源性物质本底的标样制备方法,以及牛血清白蛋白（BSA）模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量。结果表明,两种方法线性相关系数均在0.996以上,对实际样品的低、高两个浓度加标回收率为90%-112%。因此对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法,可以实现标准样品与待测样品基质匹配的准确分析,有利于临床相关疾病的便捷诊断。基于本文开发的通用定量数据处理分析算法,融合对人体复杂基质样本内源性代谢物检测分析方法,设计特定临床检测质谱仪专用操作软件,最终形成一套针对临床应用的LC-MS/MS软件处理系统,已应用于苏州医工所天津工研院医用三重四极杆质谱仪研制项目的产品化工程样机中。
高欢欢[7]（2018）在《多维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的研究》文中研究表明水稻,作为重要的粮食作物,是全球超过一半以上人口生存的食物来源,深入了解水稻生长发育过程及调控具有重要的意义。结合目前多维液相色谱分析植物蛋白质组学的发展趋势,本论文建立二维液相色谱和三维液相色谱串联质谱技术,以灌浆期的水稻叶片为实验材料,通过优化多维液相色谱的流动相酸碱度及馏分收集数目等参数,旨在建立正交性高、分离度好的多维液相色谱串联质谱技术分析水稻叶片蛋白质组学。实验主要研究成果包括如下:1.本实验建立了离线亲水作用-反相二维液相色谱结合馏分收集技术分析水稻叶片蛋白质。通过考察亲水作用色谱和反相色谱流动相的酸碱度对系统正交性的影响,得到如下结论:亲水作用色谱（pH 9.3）和反相色谱（pH 3.3）的条件下结合可实现较好正交性R2=0.34113,并且该方法在实际水稻叶片蛋白质分析中也表现出较好的正交性和分离能力。2.分别优化了二维液相色谱系统中馏分收集数目和一维液相色谱粗肽段上样量等参数。实验从鉴定蛋白质数目、蛋白物理化学性质等方面考察了馏分收集数目（12组、22组和42组）和一维液相色谱粗肽段上样量（2 mg、4 mg和6 mg）对水稻叶片蛋白质鉴定数目的影响。实验结果表明当馏分收集数目和一维液相色谱粗肽段上样量分别为22组和4 mg时鉴定蛋白质组数目最佳,共鉴定到3592个肽段,归属于2245个蛋白质组,二维液相色谱表现出高效、高通量的分析效果。3.本实验在二维液相色谱的基础上通过优化离子对-反相色谱离子对种类等参数考察系统正交性,实验结果表明当HFBA-RP作为一维液相色谱时,三维液相色谱系统正交性最佳分别为R2=0.43139和R2=0.66473,基于该实验结果建立了三维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质。该方法应用到实际水稻叶片蛋白质分析表现出更高的分离能力和分辨率,该方法鉴定出46404个肽段,归属于6976个蛋白质组。相比于二维液相色谱,三维液相色谱多鉴定出2.85倍蛋白质组。
章虎[8]（2018）在《基于液相色谱-串联质谱的手性农药对映体分离及降解研究》文中研究指明手性农药对映体具有相同的理化性质且主要以外消旋形式存在,但在手性环境下,手性对映体往往表现出显着的立体选择性。随着农业生产中手性农药环境投放量日益增大,对手性农药的环境和安全性评价带来了新的挑战。实现对手性农药的对映体分离,建立相应的立体选择性检测方法是研究对映体立体选择性环境行为、活性、毒性和生态风险的基础,液相色谱-串联质谱凭借高选择性、高灵敏度,其与简单样品前处理结合而得到越来越广泛应用,因此开展基于液相色谱-串联质谱的手性农药分离分析及降解研究有利于该问题的解决。本论文建立了以C原子为手性中心的多种杀菌剂、以S原子为手性中心的乙虫腈、以P原子为手性中心的水胺硫磷的对映体拆分和手性残留分析方法。在此基础上,进一步研究了三唑类杀菌剂在草莓上及水胺硫磷在土壤中的环境行为,主要研究结果如下:（1）利用HPLC-MS/MS,比较了 5种多糖类手性柱对双炔酰菌胺对ff映体的分离效果,并考察了流动相组成、柱温对对映体分离的影响。建立了以Lux Cellulose-2为手性柱,甲醇（含0.1%甲酸）:0.1%甲酸水溶液（85:15,v/v）为流动相,柱温-25℃,在4分钟内实现对映体基线分离的手性分析方法。借助计算圆二色光谱和实测圆二色光谱对双炔酰菌胺对映体绝对构型进行了判定。结合QuEChERS方法建立了双炔酰菌胺对映体的在四种果蔬样品（土豆,辣椒,葡萄,西瓜）中的检测方法,方法精确度、准确度和灵敏度可满足果蔬样品中双炔酰菌胺对映体同时测定的要求。（2）在优化流动相组成、色谱柱等条件下,建立了基于Lux Cellulose-3手性柱的氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇对映体的基线分离的HPLC-MS/MS方法。借助计算圆二色光谱和实测圆二色光谱对氟苯嘧啶醇和氯苯嘧啶醇对映体绝对构型进行了判定。结合QuEChERS方法建立了两种杀菌剂对映体在土壤,水果（苹果、葡萄）,蔬菜（黄瓜、西红柿）基质中的手性分析方法,方法精确度、准确度和灵敏度均可满足植物样品和环境样品中氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇对映体测定的要求。（3）利用HPLC-MS/MS,考察了五种多糖类手性柱对三种苯胺类杀菌剂（苯霜灵,呋霜灵和甲霜灵）对映体的拆分效果。结果表明,Lux Cellulose-4手性柱可同时拆分这3种杀菌剂对映体。并利用QuEChERS方法建立了三种杀菌剂在水果（葡萄）,蔬菜（黄瓜）基质中的手性分析方法。该方法可用于水果、蔬菜样品中痕量苯霜灵、呋霜灵和甲霜灵及其对映体的测定,也可用于植物和环境样品中对映体的选择性降解研究,并在60个实际样品中测出5个葡萄样品、2个黄瓜样品含有甲霜灵,检出浓度范围为0.0068-0.23 mg kg-1。且实际样品中甲霜灵对映体浓度存在显着差异,表明甲霜灵在黄瓜和葡萄样品中可能存在立体选择性降解。（4）利用 HPLC-MS/MS 研究了 Lux Cellulose-1、Lux Cellulose-2、Lux Cellulose-3、Lux Amylose-2等4种不同手性固定相对21种三唑类手性杀菌剂对映体分离的效果。结果发现Lux Cellulose-1和Lux Cellulose-2比Lux Amylose-2对三唑类杀菌剂对映体有更好的分离能力,Lux Cellulose-2是Lux Cellulose-1柱很好的补充。通过优化实验条件,除苯醚甲环唑外,其他20种杀菌剂均能在Lux Cellulose-1和Lux Cellulose-2上完全分离。所建反相条件下三唑类杀菌剂对映体的分离检测方法可用于这些三唑类杀菌剂的立体选择性降解研究。（5）开展了三唑类杀菌剂戊唑醇、四氟醚唑、腈菌唑和腈苯唑在草莓中的立体选择性环境行为研究。研究表明四种杀菌剂在草莓上的降解均符合一级动力学规律,（+）-戊唑醇在草莓中优先降解,施药后第30天时EF值达0.401,而四氟醚唑在草莓中的降解过程中无显着立体选择性差异显;（+）-腈菌唑在草莓中优先降解,施药后第21天EF值达到0.371。腈苯唑在草莓中的降解未发现显着的立体选择性。（6）利用HPLC-MS/]MS,在Lux Cellulose-2手性柱上,甲醇-水（60:40,v/v）为流动相,建立了手性中心为S原子的苯基吡唑类杀虫剂乙虫腈对映体的基线分离方法。在此条件下可在15分钟内实现对映体的基线分离。建立了乙虫腈对映体在稻米基质中的手性分析方法。乙虫腈对映体平均添加回收率为87.4%-97.8%,RSD为3.1%-9.3%,方法检出限为0.001 mg kg-1,定量限为0.003 mg kg-1。可满足水稻样品中痕量乙虫腈残留的立体选择性检测。（7）利用反相 HPLC-MS/MS,利用 Chiralpak AD-3R 在乙腈-水（60:40,v/v）作为流动相时可在3分钟内完成对映体基线分离,适合水胺硫磷对映体的快速检测。借助计算圆二色光谱和实测圆二色光谱对水胺硫磷对映体绝对构型进行了判定。建立了水胺硫磷在橘皮、果肉和全果中的立体选择性检测方法。方法验证结果表明,土壤样品在0.05-5.0 μg kg-1添加浓度下,平均添加回收率为89.2%-97.1%,RSD值为2.1%-8.8%,方法检出限为0.005 mg kg-1。橘皮、果肉和全果样品在5,50,250 μg kg-1添加浓度下平均添加回收率为76.1%-95.4%,RSD值小于11.1%,方法检出限为0.0002-0.0005 mg kg-1。可满足土壤、柑橘样品中痕量水胺硫磷残留的立体选择性检测。（8）进行了水胺硫磷在长春、杭州和郑州三地土壤（有氧和灭菌两种条件）中的立体选择性降解行为研究。结果表明,水胺硫磷对映体在三地土壤中的降解均符合一级动力学规律。发现水胺硫磷在碱性条件下更容易降解,土壤中的微生物是促进水胺硫磷在土壤中降解的重要因素。土壤微生物对手性农药在土壤中的立体选择性降解也具有重要影响。在未灭菌的土壤样品中,水胺硫磷在杭州和郑州土壤中的降解有显着立体选择性。
郭平[9]（2017）在《供港生猪禁限用兽药残留高通量检测方法的建立和应用》文中提出江西供港生猪数量居全国第二,每年输港生猪近40万头,香港市场上约1/3的猪肉来自江西。保障生猪顺利输港不仅是维护香港繁荣稳定的需要,也是维护江西广大养殖户根本利益的需要。至本研究结束为止,香港《食物内有害物质（修订）规例》规定了猪组织中兽药残留限量103余条,涉及兽药种类19类。为使江西供港生猪不仅能够符合限量要求,且能够科学提高检测时效,缩短放行时间,降低养殖户宰杀和时间成本,针对检测工作遇到的技术难题进行了研究并取得成果。建立了猪尿中8类37种禁限用兽药残留高通量液相色谱串联质谱检测方法。试样经酶解后固相萃取净化后测定,基质匹配外标结合同位素内标定量。方法对磺胺类兽药（14种）的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0 μg/kg,准确度范围为60.1%～109.0%,精密度范围为2.33%～15.73%;对喹诺酮类兽药（10种）的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0 μg/kg,准确度范围为75.4%～109.0%,精密度范围为2.37%～11.81%;对四环素类兽药（4种）的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,准确度范围为60.0%～106.6%,精密度范围为3.94%～11.85%;对林可胺类兽药（1种）的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0 μg/kg,准确度范围为88.1%～108.0%,精密度范围为5.87%～7.53%;对大环内酯类兽药（1种）的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,准确度范围为76.7%～109.0%,精密度范围为7.39%～12.7%;对氯霉素类兽药（3种）的检出限和定量限范围分别为0.03μg/kg～0.3μg/kg和O.1μg/kg～1.0μg/kg,准确度范围为62.6%～109.3%,精密度范围为5.24%～18.15%;对β-受体激动剂（3种）的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0 μg/kg,准确度范围为为82.7%～109.2%,精密度范围为1.71%～10.25%;对黏菌素的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0 μg/kg,准确度范围为81.1%～108.9%,精密度范围为1.69%～9.20%。方法可满足供港生猪监管要求,检测效率较传统方法提高5倍,成本降低70%。建立了猪肝和猪尿中23种β-受体激动剂残留高通量液相色谱串联质谱检测方法。试样经酶解后固相萃取净化后测定基质外标结合同位素内标定量。方法对猪尿中23种β-受体激动剂的检出限和定量限分别为0.03μg/kg～0.3μg/kg和0.1μg/kg～1μg/kg,准确度范围为63.4%～120.0%,精密度范围为1.8%～20.4%,猪肝中23种β-受体激动剂的检出限和定量限分别为0.03μg/kg～0.3μg/kg和0.1μg/kg～1μg/kg,准确度范围为62.0%～119.9%,精密度范围为1.8%～15.4%,方法可检测绝大多数β-受体激动剂,可满足供港生猪监管要求。方法于2015年底参加能力验证获满意结果。建立了猪肝中5种氨基糖苷类兽药多残留液相色谱串联质谱检测方法。试样经酸性溶液提取后固相分散萃取结合固相萃取净化,基质外标法定量。方法对5种氨基糖苷类兽药的检出限和定量限范围分别为 2.0μg/kg～30.0μg/kg 和 5.0μg/kg～100.0μg/kg,准确度范围为 71.6%～107.5%,精密度范围为4.3%～11.3%,方法可满足供港生猪监管要求,解决了传统方法引入离子对试剂影响液质联用仪负模式灵敏度的困难。对1年间江西省26家猪场的生猪中禁限用兽药残留水平开展了调查,涉及样品共314个,其中猪肝样24个,猪尿样290个;收集兽药残留数据17202项次,其中猪肝672项次,猪尿16530项次。发现江西供港生猪的禁用药物的使用已经得到了良好控制;金霉素、土霉素、四环素、强力霉素、林可霉素、环丙沙星、磺胺嘧啶、氟甲喹、三甲氧苄胺嘧啶、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲基嘧啶等限用药物的使用普遍存在;部分猪场的兽药种类和量持续高于平均水平;外购饲料等投入品的检查措施还不够完善。所建立方法还在两次应急检测事件中发挥了技术支撑作用。综上所述,本研究建立了多种检测方法,与适用标准方法共同构成了江西供港猪组织中兽药残留检测技术体系,解决了实际工作中遇到的困难,应用于大量样品的检测,取得成果满足预期要求。
吕昊宇[10]（2016）在《基于HILIC-MS/MS的胚胎干细胞谷氨酸和Y-氨基丁酸的自释放定量方法学研究》文中研究说明已发现胚胎干细胞（Embryonic Stem Cells,ESCs）表达谷氨酸和γ-氨基丁酸功能性受体以及其合成和释放的生物元件,但谷氨酸和γ-氨基丁酸本身是否能由ESC释放则需要特异性和灵敏度高的检测手段予以确证。目前常用的检测方法是色谱串联紫外-可见光/荧光检测法等,但由于需要衍生化处理或加入离子对试剂,容易引入杂质并降低检测灵敏度,从而影响结果可靠性。相比而言,液相色谱-质谱联用技术逐渐成为氨基酸分析的主要方法之一。由于谷氨酸和γ-氨基丁酸均为极性化合物,在常用的反相C18色谱柱上不能保留,因此本研究采用新型的亲水作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC）分离分析。该方法明显改善极性物质及离子性质化合物的保留时间、摆脱了在色谱分析前端发生的质谱离子抑制现象的影响、提高质谱离子化效率、同时有效解决了极性物质在传统C18色谱柱的弱保留问题,流动相的黏度较低也使分离速度较反相色谱快。应用该方法发现ESC可自分泌谷氨酸和γ-氨基丁酸直至达到平衡状态,为干细胞的小分子调控生物学研究提供了方法学手段和数据线索。本研究采用同位素内标、替代基质法建立了基于HILIC-MS/MS法的谷氨酸和γ-基丁酸分析方法,操作较为简单、灵敏度较高、选择性较强。从分析化学的角度直接检测到胚胎干细胞自分泌谷氨酸和γ-氨基丁酸。课题还初步讨论了HILIC色谱用于亲水性、偶极化合物分析的分离机理;并探讨了LC-MS/MS色谱检测方法在达到基线分离状态下的优越性。本方法适当经过微调可用于生物基质中的水溶性大极性小分子递质的检测和分析,对于非中枢神经系统内神经递质的研究具有科学和理论指导意义。
二、离子对液相色谱在医学分析中的应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、离子对液相色谱在医学分析中的应用（论文提纲范文）
（1）超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理方法 |
| 1.2.1 索氏提取法 |
| 1.2.2 固相萃取法 |
| 1.2.3 基质固相分散萃取法 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取法 |
| 1.2.5 QUECHERS |
| 1.2.6 超临界流体萃取 |
| 1.3 样品检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱(GC)和气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.3.2 液相色谱(LC)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.3.3 超临界流体色谱(SFC)和超临界流体色谱串联质谱法(SFC-MS/MS) |
| 1.4 研究目的与意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 第二章 在线SFE-SFC-MS/MS法测定玉米粉、茶叶中71种农药残留 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 标准溶液的制备 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 超临界流体色谱(SFC)条件 |
| 2.2.4 色谱条件优化 |
| 2.2.5 超临界流体萃取(SFE)条件 |
| 2.2.6 SFE提取溶剂优化 |
| 2.2.7 SFE提取溶剂比例优化 |
| 2.2.8 SFE萃取萃取时间优化 |
| 2.2.9 SFE动态萃取流速优化 |
| 2.2.10 SFE萃取分散剂比例优化 |
| 2.2.11 质谱条件的确定 |
| 2.2.12 方法学考察 |
| 2.2.12.1 线性 |
| 2.2.12.2 检出限、定量限 |
| 2.2.12.3 准确度、精密度 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 色谱条件优化 |
| 2.3.1.1 改性剂优化 |
| 2.3.1.2 流速优化 |
| 2.3.1.3 柱温优化 |
| 2.3.1.4 背压优化 |
| 2.3.1.5 柱后补偿溶剂优化 |
| 2.3.1.6 柱后补偿溶剂流速优化 |
| 2.3.2 超临界流体萃取条件优化 |
| 2.3.2.1 提取溶剂优化 |
| 2.3.2.2 提取溶剂比例优化 |
| 2.3.2.3 萃取流速优化 |
| 2.3.2.4 萃取时间优化 |
| 2.3.2.5 分散剂比例优化 |
| 2.3.3 方法有效性验证 |
| 2.3.3.1 线性、检出限、定量限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 超临界流体萃取与溶剂萃取法比较 |
| 2.3.5 玉米粉、茶叶实际样品测定 |
| 2.4 本章结论 |
| 第三章 SFC-MS/MS、LC-MS/MS法测定玉米粉中35种农药残留 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.2 样品制备 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.3 分析条件 |
| 3.3.1 液相色谱条件 |
| 3.3.2 超临界流体色谱条件 |
| 3.3.3 质谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 SFC-MS/MS条件优化 |
| 3.4.2 检出限和定量限 |
| 3.4.3 线性关系 |
| 3.4.4 基质效应 |
| 3.4.5 准确度和精密度 |
| 3.5 本章结论 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）离子色谱法及联用技术在无机阴离子测定中的方法研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 引言 |
| 1.1 离子色谱简介 |
| 1.1.1 离子色谱的分离机理 |
| 1.1.2 影响分离与保留的主要因素 |
| 1.1.2.1 固定相 |
| 1.1.2.2 流动相 |
| 1.1.3 离子色谱系统 |
| 1.1.4 离子色谱的应用 |
| 1.1.4.1 离子色谱在环境分析中的应用 |
| 1.1.4.2 离子色谱在食品分析中的应用 |
| 1.1.4.3 离子色谱在工业分析中的应用 |
| 1.1.4.4 离子色谱在医疗卫生中的应用 |
| 1.1.4.5 离子色谱在药物分析中的应用 |
| 1.1.4.6 离子色谱在农业分析中的应用 |
| 1.2 质谱简介 |
| 1.2.1 质谱的离子源 |
| 1.2.2 质谱的质量分析器 |
| 1.3 离子色谱-质谱联用技术及应用 |
| 1.4 论文选题依据 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 2 离子色谱-质谱法联用测定臭氧化生理盐水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器、试剂和材料 |
| 2.2.2 标准物质的保存与配制 |
| 2.2.3 仪器工作条件 |
| 2.2.3.1 离子色谱条件 |
| 2.2.3.2 质谱条件 |
| 2.2.4 臭氧化生理盐水的制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品前处理条件的选择 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 2.3.4 实际样品的测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 离子色谱-质谱法联用测定模拟火星矿物中的亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂和材料 |
| 3.2.2 仪器工作条件 |
| 3.2.2.1 离子色谱条件 |
| 3.2.2.2 质谱条件 |
| 3.2.3 模拟火星矿物的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 样品前处理条件的选择 |
| 3.3.2 方法的线性范围、检出限、定量限 |
| 3.3.3 方法的精密度和回收率 |
| 3.3.4 实际样品的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 离子色谱法测定富锂锰基正极材料中的硫酸根 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂和材料 |
| 4.2.2 标准溶液的制备 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 样品前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品溶解方法的选择 |
| 4.3.2 金属元素干扰的消除 |
| 4.3.3 碳酸根干扰的消除 |
| 4.3.4 色谱柱的选择 |
| 4.3.5 工作曲线的绘制 |
| 4.3.6 方法的检出限、定量限、精密度和回收率 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 离子色谱法测定茶叶中的游离氟 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器、试剂和材料 |
| 5.2.2 标准溶液的制备 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.2.4 样品前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 色谱柱的选择 |
| 5.3.2 淋洗液浓度的选择 |
| 5.3.3 方法的线性范围和检出限 |
| 5.3.4 方法的线性范围、检出限、加标回收率和精密度 |
| 5.3.5 实际样品的测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（3）禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 青霉素G的理化性质 |
| 1.2 青霉素G的制备及用途 |
| 1.2.1 青霉素G的制备 |
| 1.2.2 青霉素G的应用 |
| 1.3 青霉素G的药理学、毒理学研究 |
| 1.3.1 青霉素G的作用机理 |
| 1.3.2 药理学研究及耐药性 |
| 1.3.3 毒理学研究 |
| 1.4 样品的前处理技术 |
| 1.4.1 液-液萃取技术 |
| 1.4.2 固相萃取技术 |
| 1.4.3 加速溶剂萃取技术 |
| 1.4.4 其他萃取技术 |
| 1.4.5 衍生化反应 |
| 1.4.5.1 衍生化的原理和目的 |
| 1.4.5.2 衍生化方式 |
| 1.5 青霉素G检测方法的研究 |
| 1.5.1 微生物法 |
| 1.5.2 免疫分析法 |
| 1.5.3 薄层色谱法 |
| 1.5.4 液相色谱法 |
| 1.5.5 液相色谱-串联质谱法 |
| 1.5.6 气相色谱法 |
| 1.5.7 气相色谱-质谱法 |
| 1.6 GC-MS与GC-MS/MS概述 |
| 1.6.1 GC-MS技术简介 |
| 1.6.2 GC-MS的基本构造和工作原理 |
| 1.6.3 GC-MS/MS技术 |
| 1.6.4 GC-MS/MS定量方法的建立 |
| 1.7 研究目的和意义 |
| 1.7.1 研究目的 |
| 1.7.2 研究意义 |
| 第2章 禽组织及猪肉中青霉素G残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液的配制 |
| 2.1.3.1 标准品溶液 |
| 2.1.3.2 磷酸盐缓冲溶液 |
| 2.1.3.3 氢氧化钠溶液 |
| 2.1.3.4 甲醇乙腈溶液 |
| 2.1.3.5 80%乙腈 |
| 2.1.4 动物饲养与样品采集 |
| 2.1.5 衍生化方法的选择及优化 |
| 2.1.5.1 TMSD用量的优化 |
| 2.1.5.2 衍生温度的优化 |
| 2.1.5.3 衍生时间的优化 |
| 2.1.6 样品提取条件的优化 |
| 2.1.6.1 ASE冲洗百分数的优化 |
| 2.1.6.2 ASE提取温度的优化 |
| 2.1.6.3 ASE静态提取时间的优化 |
| 2.1.6.4 提取试剂pH值的优化 |
| 2.1.7 样品的提取 |
| 2.1.8 样品的净化与浓缩 |
| 2.1.9 样品的复溶与衍生化 |
| 2.1.10 检测方法的建立 |
| 2.1.10.1 气相色谱条件 |
| 2.1.10.2 质谱条件 |
| 2.1.10.3 基质标准曲线的绘制 |
| 2.1.10.4 样品回收率的测定 |
| 2.1.10.5 样品精密度测定 |
| 2.1.10.6 检测限与定量限测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 衍生条件的优化 |
| 2.2.1.1 衍生试剂用量的优化 |
| 2.2.1.2 衍生温度的优化 |
| 2.2.1.3 衍生时间的优化 |
| 2.2.1.4 衍生产物的确证 |
| 2.2.1.5 母离子与子离子的确定 |
| 2.2.1.6 衍生产物的稳定性 |
| 2.2.2 样品提取条件的优化 |
| 2.2.2.1 ASE冲洗百分数的优化 |
| 2.2.2.2 ASE提取温度的优化 |
| 2.2.2.3 ASE静态提取时间的优化 |
| 2.2.2.4 提取试剂pH值的优化 |
| 2.2.3 样品不同提取方法与试剂的比较 |
| 2.2.4 色谱图 |
| 2.2.5 基质标准曲线和线性范围 |
| 2.2.6 空白基质添加青霉素G的回收率和精密度 |
| 2.2.7 青霉素G的检测限与定量限 |
| 2.2.8 标准品的配制与稳定性 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 检测方法的选择与评价 |
| 2.3.2 毛细管色谱柱的选择 |
| 2.3.3 衍生化试剂的选择及衍生产物的稳定性 |
| 2.3.3.1 衍生化试剂的选择 |
| 2.3.3.2 衍生产物的稳定性 |
| 2.3.4 样品前处理方法的选择及优化 |
| 2.3.4.1 提取试剂和提取方法的选择与优化 |
| 2.3.4.2 ASE提取方法的优化 |
| 2.3.4.3 固相萃取柱的选择与优化 |
| 2.3.5 GC-MS/MS参数的优化 |
| 2.3.5.1 气相色谱参数的优化 |
| 2.3.5.2 质谱参数的优化 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 禽蛋中青霉素G残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶液的配制 |
| 3.1.4 动物饲养与样品采集 |
| 3.1.5 衍生方法的选择及优化 |
| 3.1.6 样品提取条件的优化 |
| 3.1.7 样品的提取 |
| 3.1.8 样品的净化与浓缩 |
| 3.1.9 样品的复溶与衍生化 |
| 3.1.10 检测方法的建立 |
| 3.1.10.1 气相色谱条件 |
| 3.1.10.2 质谱条件 |
| 3.1.10.3 基质标准曲线的绘制 |
| 3.1.10.4 样品回收率的测定 |
| 3.1.10.5 样品精密度测定 |
| 3.1.10.6 检测限与定量限测定 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 不同提取方法与试剂的比较 |
| 3.2.2 色谱图 |
| 3.2.3 基质标准曲线和线性范围 |
| 3.2.4 空白基质添加青霉素G的回收率和精密度 |
| 3.2.5 青霉素G的检测限与定量限 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 溶剂的选择 |
| 3.3.2 提取方法与提取溶剂的选择 |
| 3.3.3 方法的准确度与精密度 |
| 3.3.4 方法的灵敏度 |
| 3.3.5 基质效应的评价 |
| 3.3.6 标准品配制与稳定性 |
| 3.4 小结 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（4）UPLC-MS/MS法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸及其前体物质（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 γ-羟基丁酸及其前体物质检测方法的研究进展 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间获得的学术成果 |
| 致谢 |
（5）基于聚合物整体柱的二维液相系统构建及其在药物分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词 |
| 第一章 研究概述 |
| 1.1. 研究背景 |
| 1.2. 二维液相色谱概述 |
| 1.2.1 二维液相色谱的分类 |
| 1.2.2 全二维液相色谱法 |
| 1.2.3 选择性全二维液相色谱 |
| 1.2.4 中心切割二维液相色谱 |
| 1.2.5 离线二维液相色谱 |
| 1.2.6 停流-再分析二维液相色谱 |
| 1.3. 二维液相色谱中的色谱柱概述 |
| 1.4. 有机聚合物整体柱概述 |
| 1.4.1 不同尺寸有机聚合物整体柱的制备概述 |
| 1.5. 基于有机聚合物整体柱构建二维液相系统概述 |
| 1.6. 本论文的研究思路与创新点 |
| 1.7. 本论文的研究技术路线 |
| 第二章 400微米大尺寸有机聚合物整体色谱柱的制备方法研究 |
| 2.1. 引言 |
| 2.2. 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 400 μm ID熔融石英毛细管预处理(毛细管内壁乙烯基化处理) |
| 2.2.3 整体柱SPP@EDMA-400的制备 |
| 2.2.4 色谱条件 |
| 2.2.5 样品配置 |
| 2.3. 结果与讨论 |
| 2.3.1 400 μm ID亲水整体柱的微升液相测试研究 |
| 2.3.2 柱管材料对整体柱制备工艺的影响 |
| 2.3.3 整体柱SPP@EDMA-400制备研究 |
| 2.3.4 整体柱SPP@EDMA-400的表征研究 |
| 2.3.5 整体柱SPP@EDMA-400的应用 |
| 2.4. 本章结论 |
| 第三章 400微米大尺寸高效亲水整体色谱柱的制备研究 |
| 3.1. 引言 |
| 3.2. 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 400 μm ID熔融石英毛细管预处理(毛细管内壁乙烯基化处理) |
| 3.2.3 整体柱SPP@MBA-400的制备 |
| 3.2.4 色谱条件 |
| 3.2.5 样品配置 |
| 3.3. 结果与讨论 |
| 3.3.1 整体柱SPP@MBA-400制备 |
| 3.3.2 整体柱SPP@MBA-400的表征 |
| 3.3.3 整体柱SPP@MBA-400的应用 |
| 3.3.4 两款400 μm大尺寸亲水色谱柱的性质比较研究 |
| 3.3.5 两款亲水整体柱与商业化同类型填充柱的比较 |
| 3.4. 本章结论 |
| 第四章 400微米大尺寸反相整体色谱柱的制备研究 |
| 4.1. 引言 |
| 4.2. 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 400 μm ID熔融石英毛细管预处理(毛细管内壁乙烯基化处理) |
| 4.2.3 整体柱AOD@EDMA-400的制备 |
| 4.2.4 色谱条件 |
| 4.2.5 样品配置 |
| 4.3. 结果与讨论 |
| 4.3.1 整体柱AOD@EDMA-400的制备 |
| 4.3.2 整体柱AOD@EDMA-400的表征 |
| 4.3.3 整体柱AOD@EDMA-400的应用 |
| 4.4. 本章结论 |
| 第五章 基于大尺寸亲水整体柱的核苷酸快速分离分析研究 |
| 5.1. 引言 |
| 5.2. 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 整体柱的制备 |
| 5.2.3 色谱条件和样品配置 |
| 5.3. 结果与讨论 |
| 5.3.1 整体柱SPP@MBA-400在强碱条件下的稳定性考察 |
| 5.3.2 pH值对核苷酸样品保留的影响 |
| 5.3.3 缓冲盐浓度对核苷酸样品保留的影响 |
| 5.3.4 流动相有机相比例对核苷酸保留的影响 |
| 5.3.5 柱温对核苷酸保留的影响 |
| 5.3.6 核苷和核苷酸样品的快速分离分析 |
| 5.4. 本章结论 |
| 第六章 基于大尺寸整体柱的μLC × LC全二维液相色谱系统构建及应用研究 |
| 6.1. 引言 |
| 6.2. 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.2 整体柱的制备 |
| 6.2.3 色谱仪器条件 |
| 6.2.4 全二维色谱参数计算 |
| 6.3. 结果与讨论 |
| 6.3.1 标准品的选择 |
| 6.3.2 黄酮和黄酮苷类化合物在整体柱SPP@MBA-400上的保留机理考察 |
| 6.3.3 μLC × LC全二维液相色谱基本参数的优化 |
| 6.3.4 酚酸和黄酮/黄酮苷类标准品在μHILIC × RPLC和μRPLC × RPLC两种不同全二维液相模式的保留 |
| 6.3.5 在线溶剂调节的全二维液相色谱 |
| 6.3.6 多种全二维液相系统的比较 |
| 6.4. 本章结论 |
| 第七章 混合模式整体柱在单抗药物脱酰胺化信号肽分离分析中的应用研究 |
| 7.1. 引言 |
| 7.2. 实验部分 |
| 7.2.1 仪器与试剂 |
| 7.2.2 多款毛细管整体色谱柱制备 |
| 7.2.3 仪器系统 |
| 7.2.4 液相和质谱条件 |
| 7.3. 结果与讨论 |
| 7.3.1 不同整体柱分离能力的比较 |
| 7.3.2 整体柱MDPC_(60)PA_(40)@EDMA-100上柱温对分离性能的影响 |
| 7.3.3 整体柱MDPC_(60)PA_(40)@EDMA-100上缓冲盐种类及pH值对分离性能的影响 |
| 7.3.4 整体柱MDPC_(60)PA_(40)@EDMA-100上缓冲盐乙酸铵浓度对分离性能的影响 |
| 7.4. 本章结论 |
| 第八章 全文总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 论文发表 |
| 致谢 |
（6）液相色谱-三重四极杆质谱临床应用的定量分析信息提取（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 本课题研究背景及意义 |
| 1.2 LC-MS/MS介绍及应用 |
| 1.3 LC-MS/MS及数据处理系统的研究状态 |
| 1.3.1 LC-MS/MS的发展现状 |
| 1.3.2 LC-MS/MS数据处理发展现状 |
| 1.3.3 LC-MS/MS临床应用及特点 |
| 1.4 本文研究目的及内容 |
| 第2章 LC-MS/MS数据性质及应用 |
| 2.1 液质联用仪器基本原理 |
| 2.1.1 液相色谱基本原理 |
| 2.1.2 三重四极杆质谱仪基本原理 |
| 2.2 LC-MS/MS信号采集模式 |
| 2.3 LC-MS/MS数据性质 |
| 2.3.1 LC-MS/MS数据结构 |
| 2.3.2 LC-MS/MS数据存储 |
| 2.4 LC-MS/MS数据处理软件 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 LC-MS/MS谱图提取及定量分析算法研究 |
| 3.1 谱图自动化判别 |
| 3.1.1 谱图半峰宽识别 |
| 3.1.2 色谱信号噪声分析 |
| 3.2 特征峰提取与计算 |
| 3.2.1 基于Z-score算法的谱峰区域判定 |
| 3.2.2 基于多段斜率法的特征点判定 |
| 3.2.3 峰形校正与匹配 |
| 3.3 谱图面积计算 |
| 3.4 拟合曲线权重分析 |
| 3.5 实验结果分析 |
| 3.5.1 线性范围及检出限 |
| 3.5.2 质控品考察 |
| 3.5.3 临床应用实例 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 基于本底扣除的内源性代谢物分析方法 |
| 4.1 实验设计 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 实验条件 |
| 4.1.3 样品配制 |
| 4.1.4 数据处理方法 |
| 4.1.5 方法评价 |
| 4.2 实验优化 |
| 4.2.1 色谱-质谱条件优化 |
| 4.2.2 谱图结果分析 |
| 4.3 实验结果评定 |
| 4.3.1 本底稳定性 |
| 4.3.2 线性范围及检出限考察 |
| 4.3.3 加标回收率实验 |
| 4.3.4 方法学比较 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 LC-MS/MS临床应用软件方法包开发 |
| 5.1 软件系统架构 |
| 5.1.1 MMSP医用质谱软件平台 |
| 5.1.2 WPF用户界面架构 |
| 5.1.3 MVVM模式软件架构 |
| 5.1.4 软件功能需求分析 |
| 5.2 系统功能实现与应用 |
| 5.2.1 数据采集及仪器调谐 |
| 5.2.2 数据处理及可视化 |
| 5.2.3 定量分析专用软件模块 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 论文总结 |
| 6.2 工作展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 致谢 |
（7）多维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 植物蛋白质组学分离分析技术 |
| 1.1.1 植物中蛋白质的提取和酶解 |
| 1.1.2 蛋白质组学分离技术 |
| 1.1.3 蛋白质鉴定技术 |
| 1.1.4 生物信息学分析技术 |
| 1.2 多维液相色谱分离技术 |
| 1.2.1 多维液相色谱系统的基本理论 |
| 1.2.1.1 二维及多维液相色谱的定义 |
| 1.2.1.2 二维及多维液相色谱的正交性 |
| 1.2.2 多维液相色谱的组成和常见的液相色谱类型 |
| 1.2.2.1 二维及多维液相色谱系统组成 |
| 1.2.2.2 二维及多维液相色谱分离模式组合 |
| 1.2.2.3 二维及多维液相色谱中常见的液相色谱类型 |
| 1.2.2.4 二维及多维液相色谱的偶联方式 |
| 1.3 馏分收集技术 |
| 1.4 水稻蛋白质组学研究现状 |
| 1.5 本研究立题的目的、意义和主要研究内容 |
| 1.5.1 立题的目的和意义 |
| 1.5.2 论文的主要研究内容 |
| 1.6 本研究技术路线 |
| 第二章 亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱法鉴定水稻蛋白质 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 试剂与材料 |
| 2.2.3 水稻叶片蛋白的提取、酶解 |
| 2.2.4 利用标准肽段评价二维亲水作用-反相色谱系统正交性的系统液相及质谱采集条件 |
| 2.2.5 水稻叶片样品分析系统液相及质谱条件 |
| 2.2.6 数据分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 利用标准肽段评价二维液相色谱正交性 |
| 2.3.2 结合馏分收集技术评价二维液相色谱技术在水稻叶片蛋白质分析中的正交性 |
| 2.3.3 水稻叶片蛋白质结果分析 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 二维液相色谱分离系统中馏分收集组合方式的优化及其在水稻叶片蛋白质分析的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 前处理方法 |
| 3.2.3.1 水稻叶片蛋白质提取 |
| 3.2.3.2 水稻叶片蛋白质酶解 |
| 3.2.4 液相色谱及质谱条件 |
| 3.2.5 数据分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 结合二维液相色谱系统评价馏分收集组分数目对水稻叶片蛋白质分析中的蛋白质鉴定数目的影响 |
| 3.3.1.1 三种馏分收集方式下鉴定水稻叶片蛋白质数目 |
| 3.3.1.2 三种馏分收集方式下鉴定的水稻叶片蛋白质分类比较 |
| 3.3.2 二维液相色谱系统中第一维液相色谱的粗肽段上样量对水稻叶片蛋白质分析中的蛋白质鉴定数目的影响 |
| 3.3.2.1 不同粗肽段上样量方式下鉴定水稻叶片蛋白质数目 |
| 3.3.2.2 一维不同水解粗肽段上样量鉴定的水稻叶片蛋白质分类比较 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 离子对反相色谱-亲水作用-反相三维液相色谱串联质谱法鉴定水稻蛋白质 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂与材料 |
| 4.2.3 水稻叶片蛋白的提取、酶解 |
| 4.2.4 利用标准肽段评价三维离子对反相-亲水作用-反相色谱系统正交性的系统液相及质谱采集条件 |
| 4.2.5 水稻叶片样品分析系统液相及质谱条件 |
| 4.2.6 数据分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 利用标准肽段评价三维液相色谱系统正交性 |
| 4.3.2 结合馏分收集技术评价二维液相色谱技术在水稻叶片蛋白质分析中的正交性 |
| 4.3.3 三维液相色谱分析水稻叶片蛋白质 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 论文总结 |
| 5.2 论文创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 致谢 |
（8）基于液相色谱-串联质谱的手性农药对映体分离及降解研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 手性农药概述 |
| 1.2 手性农药分离分析 |
| 1.2.1 手性农药对映体的分离研究进展 |
| 1.2.1.1 直接结晶拆分法 |
| 1.2.1.2 化学拆分法 |
| 1.2.1.3 生物拆分法 |
| 1.2.1.4 色谱拆分法 |
| 1.2.1.5 高效液相色谱在手性农药分离中的应用 |
| 1.2.2 主要手性农药对映体的分析研究概况 |
| 1.2.2.1 拟除虫菊酯杀虫剂 |
| 1.2.2.2 有机磷杀虫剂 |
| 1.2.2.3 芳氧苯氧基丙酸酯除草剂 |
| 1.2.2.4 三唑类、酰胺类等杀菌剂 |
| 1.3 手性化合物绝对构型确定 |
| 1.4 手性农药环境行为研究 |
| 1.4.1 手性农药对映异构体混合物比例的评价参数 |
| 1.4.1.1 对映体比率(ER) |
| 1.4.1.2 对映体分数(EF) |
| 1.4.1.3 对映体选择性(ES) |
| 1.4.1.4 对映体过剩(ee) |
| 1.4.1.5 对映体纯度(c.p.) |
| 1.4.2 手性农药在水体中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.4.3 手性农药在土壤、污泥中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.4.4 手性农药在动物中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.4.5 手性农药在植物中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.5 研究目的和主要内容 |
| 第二章 基于HPLC-MS/MS的手性杀菌剂分析和应用 |
| 2.1 双炔酰菌胺分离分析 |
| 2.1.1 引言 |
| 2.1.2 材料与方法 |
| 2.1.2.1 试剂和材料 |
| 2.1.2.2 仪器条件 |
| 2.1.2.3 方法验证 |
| 2.1.3 结果与讨论 |
| 2.1.3.1 双炔酰菌胺对映体绝对构型的确定 |
| 2.1.3.2 手性柱和流动相组成的影响 |
| 2.1.3.3 柱温的影响 |
| 2.1.3.4 方法验证 |
| 2.1.3.5 实际样品的应用 |
| 2.2 氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇分离 |
| 2.2.1 引言 |
| 2.2.2 材料与方法 |
| 2.2.2.1 试剂和材料 |
| 2.2.2.2 仪器条件 |
| 2.2.2.3 样品制备 |
| 2.2.2.4 土壤样品提取 |
| 2.2.2.5 水果和蔬菜样品提取 |
| 2.2.2.6 方法验证 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.2.3.1 氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇单体绝对构型的确定 |
| 2.2.3.2 质谱条件的优化和裂解途径 |
| 2.2.3.3 手性柱和流动相组成的影响 |
| 2.2.3.4 柱温对手性拆分的影响 |
| 2.2.3.5 方法验证 |
| 2.3 酰胺类杀菌剂分离 |
| 2.3.1 引言 |
| 2.3.2 材料与方法 |
| 2.3.2.1 试剂和材料 |
| 2.3.2.2 仪器条件 |
| 2.3.2.3 样品制备 |
| 2.3.2.4 方法验证 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.3.3.1 色谱条件优化 |
| 2.3.3.2 方法验证 |
| 2.3.3.3 实际样品的应用 |
| 2.4 三唑类杀菌剂分离分析和应用 |
| 2.4.1 引言 |
| 2.4.2 材料与方法 |
| 2.4.2.1 试剂和材料 |
| 2.4.2.2 液相色谱-质谱分析 |
| 2.4.3 结果与讨论 |
| 2.4.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.4.3.2 流动相组成对拆分的影响 |
| 2.4.3.3 色谱柱温度对拆分的影响 |
| 2.4.3.4 手性固定相对拆分的影响 |
| 2.5 戊唑醇和四氟醚唑在草莓上降解行为研究 |
| 2.5.1 材料与方法 |
| 2.5.2 结果与讨论 |
| 2.6 腈菌唑和腈苯唑在草莓上降解行为研究 |
| 2.6.1 材料与方法 |
| 2.6.2 结果与讨论 |
| 2.7 小结 |
| 第三章 基于HPLC-MS/MS的手性杀虫剂分析和应用 |
| 3.1 乙虫腈分离(S手性) |
| 3.1.1 引言 |
| 3.1.2 材料和方法 |
| 3.1.2.1 试剂和材料 |
| 3.1.2.2 色谱条件 |
| 3.1.2.3 手性分离 |
| 3.1.2.4 提取和净化 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.1.3.1 液相色谱-质谱分析 |
| 3.1.3.2 手性拆分和对映体洗脱顺序 |
| 3.1.3.3 固相萃取洗脱体系 |
| 3.1.3.4 线性范围与基质效应分析 |
| 3.1.3.5 准确度和精密度 |
| 3.1.3.6 方法的灵敏度(LOQ) |
| 3.2 水胺硫磷分离分析(P手性) |
| 3.2.1 引言 |
| 3.2.2 材料和方法 |
| 3.2.2.1 试剂、材料和仪器 |
| 3.2.2.2 对映体圆二色光谱测定 |
| 3.2.2.3 对映体分离 |
| 3.2.2.4 样品前处理 |
| 3.2.2.5 方法验证 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.2.3.1 对映体绝对构型确定 |
| 3.2.3.2 水胺硫磷在二级质谱中裂解途径 |
| 3.2.3.3 手性固定相和流动相对分离的影响 |
| 3.2.3.4 柱温对分离的影响 |
| 3.2.3.5 样品净化 |
| 3.2.3.6 方法验证 |
| 3.3 水胺硫磷在土壤上降解研究 |
| 3.3.1 引言 |
| 3.3.2 材料和方法 |
| 3.3.2.1 试剂和材料 |
| 3.3.2.2 土壤样品 |
| 3.3.2.3 水胺硫磷在有氧条件下的降解 |
| 3.3.2.4 水胺硫磷在灭菌条件下的降解 |
| 3.3.2.5 土壤样品的提取和净化 |
| 3.3.2.6 仪器条件 |
| 3.3.2.7 方法验证 |
| 3.3.3 结果和讨论 |
| 3.3.3.1 方法验证 |
| 3.3.3.2 水胺硫磷在土壤中的降解 |
| 3.4 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（9）供港生猪禁限用兽药残留高通量检测方法的建立和应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 第一章 引言 |
| 1.1 研究目的和意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 液相色谱串联质谱 |
| 1.3 猪尿中多种兽药残留检测 |
| 1.3.1 待测物性质 |
| 1.3.2 多类兽药残留高通量检测 |
| 1.4 猪肝、猪尿中B-受体激动剂残留检测 |
| 1.4.1 待测物性质 |
| 1.4.2 残留分析技术 |
| 1.5 猪肝中氨基糖苷类兽药残留检测 |
| 1.5.1 待测物性质 |
| 1.5.2 残留分析技术 |
| 1.6 研究内容和方法 |
| 第二章 猪尿中37种兽药多残留检测技术研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 试验材料 |
| 2.2.2 试验方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 色谱-质谱条件的优化 |
| 2.3.2 样品前处理条件的优化 |
| 2.3.3 基质效应的评价 |
| 2.3.4 方法学验证 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 猪肝、猪尿中23种β-受体激动剂残留检测技术研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 试验材料 |
| 3.2.2 试验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 仪器条件的优化和确定 |
| 3.3.2 前处理条件的优化和初步确定 |
| 3.3.3 酶解/酸解条件的选择和优化 |
| 3.3.4 定量方法的确定 |
| 3.3.5 方法学验证 |
| 3.3.6 外部验证 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 猪肝中氨基糖苷类兽药残留检测 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料和方法 |
| 4.2.1 试验材料 |
| 4.2.2 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 质谱条件的优化 |
| 4.3.2 色谱条件的选择和优化 |
| 4.3.3 净化条件的选择和优化 |
| 4.3.4 前处理条件的确定 |
| 4.3.5 基质效应的评价 |
| 4.3.6 方法学验证 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 供港生猪禁限用兽药残留水平调查分析 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 样品来源和采样方法 |
| 5.2.2 检测方法 |
| 5.3 结果和分析 |
| 5.3.0 猪场分布 |
| 5.3.1 检测总体数据 |
| 5.3.2 按供港生猪企业分析 |
| 5.3.3 按检出项目种类分析 |
| 5.3.4 检出浓度水平分析 |
| 5.3.5 应急检测 |
| 5.4 讨论 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 结论 |
| 第七章 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（10）基于HILIC-MS/MS的胚胎干细胞谷氨酸和Y-氨基丁酸的自释放定量方法学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 缩略词表 |
| 绪论 |
| 前言 |
| 1.实验仪器和试剂 |
| 1.1 实验仪器 |
| 1.2 实验试剂 |
| 1.3 相关试剂的配制 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 细胞培养 |
| 2.2 液相色谱-质谱分析条件 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.4 数据分析 |
| 3.结果 |
| 3.1 质谱特征 |
| 3.2 方法学验证结果 |
| 3.3 胚胎干细胞的递质释放动态变化 |
| 4.讨论 |
| 4.1 .质谱条件的优化 |
| 4.2 .基质效应 |
| 4.3 .亲水作用色谱(HILIC)方法 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间(待)发表论文目录 |
四、离子对液相色谱在医学分析中的应用（论文参考文献）
- [1]超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究[D]. 张丹阳. 中国农业科学院, 2021(09)
- [2]离子色谱法及联用技术在无机阴离子测定中的方法研究与应用[D]. 尹秀贞. 青岛科技大学, 2021(02)
- [3]禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究[D]. 刘楚君. 扬州大学, 2020
- [4]UPLC-MS/MS法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸及其前体物质[D]. 徐曼曼. 昆明医科大学, 2020(02)
- [5]基于聚合物整体柱的二维液相系统构建及其在药物分析中的应用研究[D]. 刘杵胜. 暨南大学, 2019(01)
- [6]液相色谱-三重四极杆质谱临床应用的定量分析信息提取[D]. 刘海培. 天津大学, 2019(01)
- [7]多维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的研究[D]. 高欢欢. 浙江工业大学, 2018(07)
- [8]基于液相色谱-串联质谱的手性农药对映体分离及降解研究[D]. 章虎. 南京农业大学, 2018(07)
- [9]供港生猪禁限用兽药残留高通量检测方法的建立和应用[D]. 郭平. 中国农业大学, 2017(08)
- [10]基于HILIC-MS/MS的胚胎干细胞谷氨酸和Y-氨基丁酸的自释放定量方法学研究[D]. 吕昊宇. 上海交通大学, 2016(03)