一、HPLC法测定普利沙星片的含量（论文文献综述）
贺延新,刘素玲[1]（2014）在《反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质》文中研究指明目的采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（用三乙胺调pH为6.0）、B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长276 nm。结果 NM394质量浓度在1.228.8μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 1（n=6）。NM394低、中、高3个质量浓度的平均回收率分别为98.8%,99.7%,99.4%,RSD分别为0.99%,0.61%,0.43%（n=3）。结论该方法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质,方法便捷、准确、专属性好。
孙金娥,贾红圣[2]（2013）在《普卢利沙星片的有关物质及含量研究》文中指出目的建立控制普卢利沙星片的质量方法及标准。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量,选用HPLC法测定有关物质。结果所建标准可以有效控制和评价普卢利沙星片的质量。结论普卢利沙星片中普卢利沙星的含量、有关物质等指标符合新药审批的技术要求。
孙金娥,陈红燕,朱建军,贾红圣[3]（2013）在《普卢利沙星片的质量标准研究》文中提出采用高效液相色谱法（HPLC）测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在（1～10）g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。
董蓬[4]（2012）在《普卢利沙星荧光新体系的研究与分析应用》文中指出喹诺酮类药物（4-quinolones）,又称吡啶酮酸类,属于化学合成抗菌药。由于该类药物结构中均具有喹诺酮的母核结构,因此而命名。自1962年合成第一个喹诺酮类药物萘啶酸（NalidixicAcid）来,该类药物品种数迅速增加。氟喹诺酮类药物的作用机制为抑制细菌的DNA螺旋酶和（或）拓扑异构酶Ⅳ,影响细菌的DNA的正常形态与功能,阻碍DNA的正常复制、转运与重组,从而产生快速杀菌作用。氟喹诺酮类药物具有抗菌谱广、口服吸收好、血药浓度高、耐药菌株少、能迅速分布到各组织、半衰期长等优点,在临床上获得广泛应用。喹诺酮类药物可与稀土离子形成配合物,吸收紫外光后,通过分子内能量转移,发出稀土离子的特征荧光。稀土离子荧光光谱为锐线光谱,选择性高,当与适当的有机配体结合后,其发光强度大大增强。近年来对于这些配合物的荧光特性及其分析应用的研究日益增多。目前这些配合物体系被应用于稀土元素和配体的分析测定,或作为荧光探针用于药学、临床化学、环境科学等的研究。本文研究了第四代氟喹诺酮类药物普卢利沙星与稀土离子Eu3+形成的配合物的荧光特性,通过加入表面活性剂等方法提高优化体系的荧光发光特性,利用建立的体系成功测定了普卢利沙星制剂及生物样本中活性代谢产物的含量,并研究探讨体系的反应机理。第一章综述了稀土有机配合物荧光法的发光机理,稀土离子荧光探针方法的研究进展的和氟喹诺酮类抗菌药的分析方法研究进展。第二章对普卢利沙星-铕荧光体系进行了详细的研究,发现阴离子表面活性剂SDBS对体系的荧光强度有很强的增敏作用（灵敏度提高27倍）建立了普卢利沙星（PUFX）-铕（Eu3+）-十二烷基苯磺酸钠（SDBS）荧光体系。体系的激发和发射波长分别为274nm和616nm。在最佳条件下,在2.5×10-7-2.0×10-6mo1·L-1浓度范围内,普卢利沙星浓度与体系荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。检出限为5.00×10-10mol·L-1。该方法用于普卢利沙星片中普卢利沙星的含量测定,结果令人满意。本章还从荧光光谱等方面研究了体系的发光机理。第三章对普卢利沙星活性代谢物尤利沙星-铕荧光体系进行了详细的研究,发现阴离子表面活性剂SDBS对体系的荧光强度有更强的增敏作用（灵敏度提高37倍）,建立了尤利沙星（UFX）-铕（Eu3+）-十二烷基苯磺酸钠（SDBS）荧光体系。体系最大激发波长和发射波长分别为276nm和616min。在最佳条件下,在5.0×10-8-2.0×10-6mo1·L-1浓度范围内,尤利沙星浓度与体系荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9990。检出限为2.0×10-10mo1·L-1。将该方法用于人工尿样、血清中尤利沙星的含量测定,结果令人满意。并且从荧光光谱、紫外光谱、表面张力等多个方面,对UFX-Eu3+-SDBS体系的发光机理做了进一步的研究。第四章建立了普卢利沙星（PUFX）-阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）直接荧光法测定体系。体系最大激发波长和发射波长分别为275min和420nm。在最佳实验条件下,在1.0×10-10-1.0×10-8mo1·L-1浓度范围内,普卢利沙星浓度与体系荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9974。检出限为5.0×10-12mo1·L-1。该方法用于片剂中普卢利沙星的含量测定,结果令人满意。本论文的主要特点：（1）建立了SDBS增敏的普卢利沙星及其活性代谢物与稀土元素铕的荧光新体系,并用于药物制剂及生物样本中药物的含量测定。（2）建立了普卢利沙星（PUFX）-阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）直接荧光法测定新体系,用于测定制剂含量。（3）运用多种手段对荧光体系的发光机理进行了研究探讨。上述研究工作对于稀土元素分析,生物和药物分析都具有潜在的应用价值。为稀土-氟喹诺酮类配合物研究提供了一定的实验和理论基础。
陈蓓,张奇华,肖凯,谭安德[5]（2011）在《反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质》文中认为目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113（磷酸调pH值为3.0）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ）、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.677.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 98）,平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。
熊建忠[6]（2010）在《高效液相色谱法测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量》文中认为目的建立高效液相色谱法测定普卢利沙星含量的方法。方法Ecosil-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为3.0）-乙腈（75:25）为流动相;检测波长278nm;流速1.0ml/min;柱温30℃。结果卢利沙星在0.01～2.00μg范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99.72%。结论本方法简便快速,准确度高,专属性强,可用于普卢利沙星含量的测定。
杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅[7]（2007）在《溶出度近年发表的部分文章摘要》文中研究表明标题:齐墩果酸滴丸的制备及其体外溶出度研究着者:唐芳;杨绍华;刘家稳;冯裕;李焕德着者单位:长沙中南大学湘雅二医院药剂科410011
贺娟[8]（2006）在《普卢利沙星片的人体药代动力学研究》文中提出普卢利沙星（Prulifloxacin）,代号NM441或AF3012,为日本新药公司和明治制果公司共同开发研制的第四代氟喹诺酮类抗菌药,目前尚未在国内上市。口服后主要由小肠吸收,在门静脉血管和肝脏中的双氧酶作用下脱去C7位上的5-甲基-2-氧-1,3-二氧杂环戊烯-4-基,成为具有抗菌活性的NM394（AF3013）。其抗菌谱广,对革兰阴性菌、革兰阳性菌、厌氧菌、军团菌、衣原体和支原体等均有效,对革兰阴性菌抗菌作用较其他喹诺酮类和抗菌药物强大,特别是绿脓杆菌。国外研究显示,该药反复给药无明显蓄积性,不良反应少。几乎没有氟喹诺酮类药物常见的光毒性、心脏毒性及肝脏毒性。为了解我国成都科伦药物研究所研制的普卢利沙星片在健康人体内的药代动力学特点,本课题以男性健康志愿者为对象,以NM394为目标化合物,建立了反相高效液相色谱方法测定其在血浆和尿样中的普卢利沙星浓度,为国人临床合理应用该药提供科学依据。方法:1.考察测定血浆样品和尿样品中NM394的最佳样本预处理和色谱分离条件,并进行分析方法学验证。2.单次三剂量交叉口服给药的药代动力学试验:采用非盲法随机交叉给药,即9名受试者分为3组,每组分别接受200、300、400mg（均为NM394含量）剂量,留取血样、尿样,采用RP-HPLC法检测NM394浓度,采用DAS2.0药代动力学程序计算NM394药代动力学参数,评价其剂量相关性。同期观察不良反应,评价其安全性。3.多次口服给药的药代动力学试验:9名受试者每12小时口服300mg（NM394含量）药物,连续服用13次。按规定时间采血和留取尿样,采用RP-HPLC法检测NM394浓度,采用DAS2.0药代动力学程序计算NM394药代动力学参数,观察多次口服给药NM394蓄积性,同期观察不良反应,评价其安全性。结果:1.建立的血浆和尿液中NM394 RP-HPLC检测方法,使血浆和尿液中NM394能够得到较好分离,无明显干扰峰,表明方法专属性强。血中最低检测浓度可达到2ng/mL,在5～5 000ng/mL范围内呈良好的线性,r=0.9999,回归方程为A=1.92×103C+8.97×102,方法回收率范围在100.64%～101.00%之间,日内、日间变异系数均在5%以内。尿中最低检测浓度可达到10ng/mL,在50～5 000ng/mL范围内呈良好的线性,r=0.9999,回归方程为A=1.11×103C+3.67×103,方法回收率范围在97.20%～100.20%之间,日内、日间变异系数均在5%以内,符合药代动力学分析的要求。2.普卢利沙星进入体内迅速水解为NM394,受试者单剂空腹口服200、300和400mg剂量后,NM394的体内过程符合血管外二室模型。血药峰浓度(Cmax实测值)分别为1.488、2.077和2.399mg/L;达峰时间分别为给药后1.17、1.50和1.44h;平均消除半衰期t1/2β为9.00～10.00h;平均药时曲线下面积(AUC0-∞)分别为9.786、12.903和15.22h·mg/L;Cmax和AUC0-∞线形回归分析结果呈显着线性关系;48h尿药平均累积排出率分别为56.9%、54.16%和44.88%。3.受试者300mg多次口服给药,末剂给药后体内过程符合血管外二室模型。末剂平均高峰血药浓度(Cmax实测值)为2.595mg/L;平均达峰时间为1.111h,t1/2β为10.63h。多剂量Cmax和AUC0-∞值均较单剂量为高,经配对t检验AUC0-∞差异具有显着性（P＜0.05）。平均稳态浓度(Cav)为1.089mg/L,波动度（DF）为1.936,蓄积因子（R）为1.275。多剂量末剂给药后48h与单剂给药后48h平均累积排出率经配对t检验无显着性差异（P=0.572）。4.单剂空腹口服给药各组未出现严重不良反应,仅400mg组出现一例轻度心悸、腰酸,可耐受,未做处理而自行消失。多剂口服给药后,个别受试者有心悸、皮肤干燥、搔痒伴灼痛感、唾液分泌增多、下肢肌肉疼痛、大便干燥等发生,另有一例在第4～6天晨起和晚睡前出现一过性嗅觉丧失,约1h后嗅觉自行恢复,最后一次服药后第二天该症状自行消失,以上症状受试者均可耐受。亦见轻度AST和（或）ALT升高,均在正常值范围内,呈一过性,停药自行恢复,无临床意义。结论:1.所建立RP-HPLC检测方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,可用于NM394的临床药动学研究。2.单剂空腹口服给药200、300和400mg剂量,NM394的Cmax和AUC与剂量有良好剂量相关性。48h尿药平均累积排出率均＞40%,表明为其主要的排泄途径。3.300mg/每12h多剂口服给药,连续给药13次,无明显蓄积发生。4.普卢利沙星安全性较好,研究中未见严重不良反应发生。整个试验过程顺利,单次及多次给药受试者均能较好耐受,未有因不良事件停药者。
龙燕,曲福军,孙华[9]（2005）在《高效液相色谱法测定普利沙星片含量及有关物质》文中提出目的采用高效液相色谱法建立普利沙星片含量及有关物质的测定方法。方法色谱柱:HypersilC18（5μm,4.6mm×250mm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸-1mol.L-1戊烷磺酸钠溶液（31∶69∶0.2）,流速:0.8mL.min-1,检测波长:276nm,柱温:（35.0±0.1）℃。结果制剂中辅料对普利沙星测定无干扰,普利沙星与有关物质完全分离,酸、碱及氧破坏均有降解产物生成,降解产物能够与普利沙星分离,不干扰测定。在5500μg.mL-1浓度范围内,峰面积（A）与浓度（C）线性关系良好,r=0.9999;平均回收率99.40%（n=9）;日内,日间精密度RSD<0.5%;溶液室温放置24h稳定（RSD<0.5%）。结论该方法简便,准确,重现性好,专属性强,可用于普利沙星片的含量及有关物质测定。
戴敬朴[10]（2003）在《HPLC法测定普利沙星片的含量》文中进行了进一步梳理目的 建立普利沙星片的含量测定方法。方法 采用 HPLC法测定普利沙星片的含量。结果 精密度较高 ,在 10 μg·m L- 1～ 2 0 0 μg·m L- 1 浓度范围内线性关系良好 ,回收率为 99.8%,RSD为 0 .4%。 结论 操作简便 ,结果准确。
二、HPLC法测定普利沙星片的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HPLC法测定普利沙星片的含量（论文提纲范文）
（1）反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.4 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
（2）普卢利沙星片的有关物质及含量研究（论文提纲范文）
| 1 仪器及试药 |
| 2 性状 |
| 3 有关物质及降解产物 |
| 3.1 色谱条件的选择检测波长: |
| 3.2 方法的验证 |
| 3.2.1 空白辅料和溶剂的干扰试验: |
| 3.2.2 破坏性试验: |
| 3.3 有关物质检查测定结果 |
| 4 含量测定 |
| 4.1 方法 |
| 4.2 方法的验证 |
| 4.2.1 系统适用性试验: |
| 4.2.2 回收率试验: |
| 4.2.3 重复性考察: |
| 4.2.4 中间精密度试验: |
| 4.2.5 线性与范围: |
| 4.2.6 溶液的稳定性: |
| 4.3 含量测定 |
| 4.4 结论 |
| 5 讨论 |
（4）普卢利沙星荧光新体系的研究与分析应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 稀土有机配合物与稀土离子荧光探针方法研究进展 |
| 1.1.1 引言 |
| 1.1.2 稀土原子、稀土离子电子结构与稀土配合物的发光机理 |
| 1.1.3 稀土配合物的分析应用 |
| 1.1.4 稀土离子荧光探针法的研究进展 |
| 1.2 喹诺酮类药物分析方法进展 |
| 1.2.1 喹诺酮类药物的发展 |
| 1.2.2 喹诺酮类药物的特点与作用机制 |
| 1.2.3 喹诺酮类药物的分析方法研究进展 |
| 1.3 本论文的研究目的和研究内容 |
| 1.3.1 研究目的 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 第二章 普卢利沙星-铕-十二烷基苯磺酸钠荧光体系的荧光增强效应及其分析应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 荧光激发光谱和发射光谱 |
| 2.3.2 pH和缓冲溶液的影响 |
| 2.3.3 Eu~(3+)浓度的影响 |
| 2.3.4 表面活性剂的影响 |
| 2.3.5 试剂的加入顺序与体系时间稳定性 |
| 2.3.6 线性范围及检出限 |
| 2.3.7 样品分析 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 普卢利沙星代谢物-铕-十二烷基苯磺酸钠荧光体系的研究与生物样本测定 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 发光机理 |
| 3.2.2 pH和缓冲溶液的影响 |
| 3.2.3 Eu~(3+)浓度的影响 |
| 3.2.4 表面活性剂的影响 |
| 3.2.5 试剂加入顺序与体系的时间稳定性 |
| 3.2.6 干扰物质的影响 |
| 3.2.7 分析应用 |
| 3.3 结论 |
| 第四章 SDS胶束增敏普卢利沙星荧光体系的研究与应用 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法---荧光测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 激发和发射光谱 |
| 4.3.2 pH和缓冲溶液的影响 |
| 4.3.3 表面活性剂的影响 |
| 4.3.4 试剂加入顺序与体系的时间稳定性 |
| 4.3.5 分析应用 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表论文 |
| 附录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（6）高效液相色谱法测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器、试药与实验样品 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 系统适用性实验 |
| 2.3 线性实验 |
| 2.4 精密度实验 |
| 2.5 重现性实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 |
| 2.8 最低检测限 |
| 2.9 含量测定 |
| 3 讨 论 |
| 3.1 检测波长的选择 |
| 3.2 流动相的选择 |
（8）普卢利沙星片的人体药代动力学研究（论文提纲范文）
| 缩略语表 |
| 英文摘要 |
| 中文摘要 |
| 论文正文 普卢利沙星片的人体药代动力学研究 |
| 前言 |
| 第一部分 RP-HPLC法测定健康志愿者血浆及尿液中普卢利沙星活性代谢物NM394的方法学研究 |
| 材料和方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 第二部分 单次口服普卢利沙星片的药代动力学研究 |
| 材料,对象和方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 第三部分 多次口服普卢利沙星片的药代动力学研究 |
| 材料,对象和方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 全文结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 文献综述 普卢利沙星—新一代氟喹诺酮类抗菌药 |
| 参考文献 |
| 研究生期间发表的文章 |
四、HPLC法测定普利沙星片的含量（论文参考文献）
- [1]反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片中NM394含量及有关物质[J]. 贺延新,刘素玲. 中国药业, 2014(16)
- [2]普卢利沙星片的有关物质及含量研究[J]. 孙金娥,贾红圣. 海峡药学, 2013(08)
- [3]普卢利沙星片的质量标准研究[J]. 孙金娥,陈红燕,朱建军,贾红圣. 盐城工学院学报(自然科学版), 2013(01)
- [4]普卢利沙星荧光新体系的研究与分析应用[D]. 董蓬. 山东大学, 2012(02)
- [5]反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质[J]. 陈蓓,张奇华,肖凯,谭安德. 中南药学, 2011(01)
- [6]高效液相色谱法测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量[J]. 熊建忠. 临床合理用药杂志, 2010(02)
- [7]溶出度近年发表的部分文章摘要[A]. 杨腊虎,陈唯真,于宝珠,陈立亚,赵慧芳,王子兰,刘小帅. 药物固体制剂溶出度测定研讨会论文摘要集, 2007
- [8]普卢利沙星片的人体药代动力学研究[D]. 贺娟. 第三军医大学, 2006(04)
- [9]高效液相色谱法测定普利沙星片含量及有关物质[J]. 龙燕,曲福军,孙华. 医药导报, 2005(09)
- [10]HPLC法测定普利沙星片的含量[J]. 戴敬朴. 海峡药学, 2003(06)