间歇流动氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅

一、断续流动氢化物原子荧光光度法测定饮用水中的铅（论文文献综述）

杨丽君^[1]（2015）在《氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷》文中研究指明透析用水是进行血液透析和透析滤过时制备透析液用的水,由于透析用水的质量和透析治疗效果密切相关,所以透析用水的卫生状况已经受到全社会的关注。做为基层疾控中心的一名理化检验人员,每年要承担几十至几百份血液透析用水的检测任务,采用的检测依据为YY 0572-2005《血液透析和相关治疗用水》（ISO13959:2002,MOD）中推荐方法,其中锡和砷分别采用原子吸收（石墨炉）和原子吸收（气态氢化物）方法测定,在实际工作中发现,原子吸收（石墨炉）测锡的方法不是很理想,影响因素较多,稳定性不好,而原子吸收（气态氢化物）测砷的方法由于需要加配氢化物发生装置,测定时原子化器需要反复拆卸,已经很少采用,而且灵敏度达不到标准限值的要求,所以建立血液透析用水中锡和砷的快速、灵敏、准确的方法在实际工作中非常急需和重要。氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）由于其独具的特点和优势已成为易产生氢化物元素分析的首选方法而倍受青睐,目前,我国在食品、饮用水等许多领域已将氢化物-原子荧光光谱法纳为国家标准分析方法。本文研究了HG-AFS测定血液透析水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷两种元素,考察了仪器的工作条件和氢化物反应条件等因素对锡和砷原子荧光强度的影响并进行条件优化,建立了HG-AFS测定血液透析用水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷含量的分析方法,在优化的实验条件下,同时测定锡、砷时,锡的工作曲线在010 ng/mL范围内相关系数为0.9993,检出限为0.089 ng/mL,砷的工作曲线在010 ng/mL范围内相关系数为0.9997,检出限可达0.0098 ng/mL,和其他方法比较,灵敏度至少提高5倍。研究表明:锡对氢化物反应的酸度要求很严格,载流为1%盐酸,还原剂为1%的KBH4时灵敏度最高,控制好酸度是测量成败的关键,砷的氢化物反应的酸度范围较宽。采用标准样品测试验证了建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷方法的可靠性,并进行了回收率、精密度等方法性能分析,证明本方法可实际应用。本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷,方法简便、灵敏度高、准确度好、干扰少,同时测定可缩短分析时间,提高工作效率,减轻人员负担,节省试剂消耗,降低检测成本,解决了基层实验室测定血液透析用水中锡、砷方法不理想的问题,为血液透析用水中其他元素的测定提供了可借鉴的方法,为政府相关部门开展血液透析用水的监测提供可靠的技术支撑。

The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)^[2]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷分类索引》文中研究指明

The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)^[3]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷总目次》文中研究说明

樊正,操思凡^[4]（2012）在《氢化物发生-原子荧光法在卫生检验中的应用》文中进行了进一步梳理原子荧光光谱法（AFS）是原子光谱法中的一个重要分支,是介于原子发射（AES）和原子吸收（AAS）之间的光谱分析技术。早在60年代初期,Winefordner和Vickers提出了原子荧光分析技术,并认为这种方法有可能发展成为痕量元素分析的有力武器;60年代中期,澳

李日升^[5]（2012）在《原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究》文中认为随着全球经济的飞速发展,人口的持续增长,环境日益成为人们极大关注和研究的重要问题。重金属是环境中有毒有害污染物之一,研究建立快速、灵敏、准确的重金属分析检测方法和技术,对于环境监测及保护具有十分重要的意义。原子荧光光谱法具有测定灵敏度高、检出限低,无基体干扰等特点。已应用于As、Sb、Hg等十多种重金属元素的分析测定。本学位论文进行了原子荧光测汞仪和多元素原子荧光同时测定方法的研究。研制成功了高灵敏原子荧光测汞仪,原子荧光固体直接进样装置,提出了双化学蒸气发生系统,研究建立了多元素原子荧光同时测定方法。应用于不同样品中Hg、As、Sb、Se、Pn、Sn、Cd的分析测定,取得了满意结果。本文包括七个部分：1.绪论概述了原子荧光光谱法的发展历史,基本原理,仪器装置及其应用,并对原子荧光光谱法的发展进行了展望。2.高灵敏原子荧光测汞仪的研制采用光纤光束传导,自主设计的暗室原子化系统和金汞齐富集装置,成功地研制了高灵敏原子荧光测汞仪。其主要技术指标已达到（某些指标优于）国内外同类产品的水平。该仪器具有灵敏度高、检出限低、样品前处理简单等优点,实现了液体、固体样品中超痕量汞的直接测定。所采用的光纤传导技术和暗室原子化系统,可有效的减少光传输过程的损失,消除了杂散光的干扰,仪器结构紧凑；采用金汞齐富集装置,有效地消除基体干扰,提高了测定灵敏度。3.原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞采用研制的原子荧光测汞仪,成功地测定了西安涟漪纯净水、自来水和地表水中超痕量汞。线性范围0.005-1.000ng/mL,线性相关系数大于0.999,检出限低于0.5×10-12ng/mL,回收率在95-98%之间。结果表明,本方法是一种快速、准确、高灵敏的水中超痕量汞的测定方法。4.原子荧光测汞仪测定土壤中的汞采用设计的固体样品自动进样器,以原子荧光测汞仪进行了国家标准土壤样品中（GBW07402、GBW07423、GBW07401、GBW07404、GBW07406、GBW07411、GBW07405和GBW07302）痕量Hg的分析测定。线性相关系数大于0.998,检出限低于0.003ng,RSD小于4.0%,回收率为103%。结果表明：本方法提高了样品的分析速度,是一种快速、环保、准确的测定土壤中痕量汞的方法。5.固体进样-原子荧光光谱法同时测定砷和锑首次提出低温热释放直接进样技术,成功地设计出固体直接进样装置。与多通道原子荧光光谱仪在线连接,实现了热释放、吸收、化学蒸气发生、测定、清洗等步骤在线自动完成。固体样品直接进样,进行了土壤和岩石样品中痕量As和Sb的分析测定。以溴化铵为释放剂,实现了低温条件下元素As和Sb的溴化物定量释放,同时测定了样品中痕量As和Sb的含量。检出限分别为0.009和0.004gg/g,最小检出量分别为0.028和0.013μg/g,线性相关系数均大于0.998。6.原子荧光光谱法同时测定砷、锑、硒和汞采用多通道原子荧光光谱仪,进行了中药样品中As、Sb、Se和Hg的同时分析测定。研究优化了实验条件,包括样品预处理条件、化学蒸气发生、原子荧光的测试条件等。As、Sb、Se和Hg同时测定方法的检出限分别为0.051、0.034、0.050和0.0058ng/mL,线性相关系数均大于0.998,精密度RSD均小于1.5%。7.原子荧光光谱法同时测定铅、锡和镉首次提出双化学蒸气发生系统（即以元素Cd和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统1,以元素铅和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统2）,以该双化学蒸气发生系统,采用多通道原子荧光光谱仪,实现了原子荧光光谱法同时测定生物样品中痕量的Pb、Sn和Cd。研究优化了元素Pb、Sn和Cd化学蒸气发生条件和测试条件。方法灵敏度高,无记忆效应,线性相关系数均大于0.996,Pb、Sn和Cd的检出限分别为0.071、0.052和0.0002ng/mL,精密度均小于3.5%。

苏红^[6]（2011）在《饮用水中痕量铅的测定方法研究进展》文中进行了进一步梳理近年来,饮用水中的重金属的污染逐渐引起重视,特别是铅污染。如何选用有效可行的方法对饮用水中的铅进行测定是众多水质分析者共同的问题。对饮用水中痕量铅的测定方法进行了综述,并从检出限、精密度、标样回收率等方面对各种方法进行了分析比较。可为水质分析者在饮用水中铅的测定方法选择上提供有益的参考。

许昆明^[7]（2007）在《氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中微量有毒金属元素》文中研究表明目的分别建立原子荧光光谱法同时测定食品中铅和砷、镉和汞的方法。方法以硝酸-过氧化氢作氧化剂，采用微波消解方法对样品进行前处理。通过对仪器的分析参数进行优化，确定了对测定有影响的灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、载气和屏蔽气流速在测定铅和砷、镉和汞时的最佳值。改进了反应体系，优化了硼氢化钾、铁氰化钾、钴离子、硫脲．抗坏血酸和盐酸载流浓度；同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。结果在优化条件下，方法检出限：铅0.065ug／L、砷0.053ug/L、镉0.0065 ug/L、汞0.032 ug／L。定量限：铅0.22 ug/L、砷0.053ug／L、镉0.022ug/L、汞0.10ug／L。铅、砷分别在定量限～10ug/L范围内工作曲线呈良好线性，相关系数＞0.9998。镉、汞分别在定量限～4.0ug／L范围内工作曲线呈良好线性，相关系数大于0.9994。铅相对标准偏差（RSD）0.8％～2.7％、砷0.7％～1.5％、镉1.65～4.8％、汞1.0～5.1％。铅加标回收率88.8％～107.8％、砷93.8％～102.5％、镉97.0％～119.5％，汞88.5％～104.0％。该法用于标准参考物质贻贝中微量铅、砷的测定，结果符合证书推荐值。结论该法灵敏度高、准确性好，分析快速、操作简单。适用于食品样品中铅和砷、镉和汞的同时测定。

周志恒^[8]（2006）在《多通道氢化物发生—原子荧光光谱仪的研制》文中研究表明在成功研制四通道氢化物发生-原子荧光光谱仪的基础上,研究并解决了传统的多通道氢化物发生-原子荧光光谱仪的测量精度、检出限问题。四通道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用光机电一体化设计,自动完成从进样到标定、测量等过程,操作简单、性能稳定。其中通道平衡设计,从施加在光电倍增管上的负高压入手改善了整个系统的测量精度,拓宽样品测量范围;通道合并设计,通过增加相同激发光源的数量,提高了激发强度及原子荧光信号强度,改善了整个系统的检出限。性能测试、实验对比表明其主要性能指标已达到或超过国际同类产品水平。

张延^[9]（2006）在《环境水样中无机离子的原子荧光光谱测定方法研究》文中提出自20世纪60年代中期Winefordner提出原子荧光光谱分析法以来，该方法经众多科技工作者的探索取得了长足的进步，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，与氢化物发生进样技术联用，更好地消除了基体干扰和光谱干扰，并预富集了待测样品，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析的特点，是一种优良的痕量分析技术，目前可用于检测砷、汞、硒、铅、碲、锗、锑、镉、锌、锡、铋11种元素。近年来国际国内对环境中有毒有害污染物质高度重视，对上述元素的检测也是目前环境监测、卫生防疫、和食品监督、地质勘探等系统分析检测和研究的重点之一，因为它们与环境和人体健康关系十分密切。 本论文研究的重点是根据水环境监测的实际情况和要求，以环境水样中砷、硒、铅、汞等元素为测定对象，寻找更为合适的原子荧光光谱法的测定条件，包括仪器各项参数、测量条件、样品预处理方法、介质酸度、标准系列线性、标准样品测定、加标回收率、干扰情况分析、精密度及方法检出限等。通过优化实验条件，论文对江河湖库水样、工业废水和标准样品等进行了一系列测定，之后请其他单位对方法进行了验证的协作实验，结果良好，克服了一些国家标准分析方法在的操作繁琐、费时费力等不足。结果表明，由本实验方法测定地表水中砷的检出限为0.08μg／L；汞的检出限为0.0081μg／L：铅的检出限为0.64μg／L；硒的检出限为0.12μg／L，线性范围为三个数量级。而地表水环境质量国家标准（GB3838-2002）中一类水指标为砷小于等于50μg／L；汞小于等于0.05μg／L；硒小于等于10μg／L；铅小于等于10μg／L。由于本方法采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，所以基体干扰较少；样品中加入掩蔽剂可掩蔽多数过渡金属和贵金属的干扰；使用优级纯的试剂则可避免绝大多数干扰。我们使用Fe3+、Mn2+、Ni2+、Cr6+、Cu2+、Zn2+、Cd2+等元素对测定进行了干扰实验，结果也证明了这一点。之后有关单位技术人员进行了验证协作实验，统一做了水利部水质研究中心的标准样品，结果理想。可见所设计的原子荧光光谱法能完全满足目前水环境监测的需要。 测定中，如果采用两只空心阴极灯交替脉冲供电方式激发基态原子，可以在一次进样后同时得到两种元素的荧光信号。该法以其灵敏度高、操作简便、节省时间等优点受到广大分析工作者的欢迎和高度重视，是一种值得推广应用、具有较大实用价值的分析技术。目前，应用氢化物发生-原子荧光光谱法已实现对硒与砷、砷与锑、砷与铋、硒与碲、砷与汞、砷与镉、铅与汞、铅与锡、铋与锑、铋与汞等两种元素的同时测定，并已应用于环境、生物医学、地质、冶金、食品、商检等分析研究领域。为更好地发挥氢化物发生-原子荧光光谱法的优势，我们探索了硒和砷的同时测定，通过优化仪器条件和样品处理方法，硒和砷两种元素原子荧光互不干扰，一次测定两种元素，操作简便，大大提高了工作效率，减少了试剂和样品的消耗。

李松青,冯慧予,吴颖虹^[10]（2006）在《原子荧光技术在卫生检验领域中的应用》文中研究指明

二、断续流动氢化物原子荧光光度法测定饮用水中的铅（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、断续流动氢化物原子荧光光度法测定饮用水中的铅（论文提纲范文）

（1）氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷（论文提纲范文）

（4）氢化物发生-原子荧光法在卫生检验中的应用（论文提纲范文）

（5）原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究（论文提纲范文）

（6）饮用水中痕量铅的测定方法研究进展（论文提纲范文）

（7）氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中微量有毒金属元素（论文提纲范文）

（8）多通道氢化物发生—原子荧光光谱仪的研制（论文提纲范文）

（9）环境水样中无机离子的原子荧光光谱测定方法研究（论文提纲范文）

（10）原子荧光技术在卫生检验领域中的应用（论文提纲范文）

四、断续流动氢化物原子荧光光度法测定饮用水中的铅（论文参考文献）

• [1]氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷[D]. 杨丽君. 辽宁师范大学, 2015(08)
• [2]《光谱实验室》2012年第29卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
• [3]《光谱实验室》2012年第29卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
• [4]氢化物发生-原子荧光法在卫生检验中的应用[J]. 樊正,操思凡. 中国卫生检验杂志, 2012(09)
• [5]原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究[D]. 李日升. 西北大学, 2012(11)
• [6]饮用水中痕量铅的测定方法研究进展[J]. 苏红. 水利科技与经济, 2011(12)
• [7]氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中微量有毒金属元素[D]. 许昆明. 四川大学, 2007(05)
• [8]多通道氢化物发生—原子荧光光谱仪的研制[D]. 周志恒. 吉林大学, 2006(05)
• [9]环境水样中无机离子的原子荧光光谱测定方法研究[D]. 张延. 安徽大学, 2006(02)
• [10]原子荧光技术在卫生检验领域中的应用[J]. 李松青,冯慧予,吴颖虹. 中国卫生检验杂志, 2006(07)

标签：检出限论文;  仪器分析论文;  元素分析论文;  光谱分析法论文;