一、Unusual anodic peak on negative potential scan for copper in alkaline media(论文文献综述)
邹娜[1](2021)在《生物液体中三种RONSS小分子的电化学实时连续传感》文中研究指明生物标志物分子中的活性氧、活性氮和活性硫(RONSS)参与细胞氧化还原平衡态的维持,具有重要的生理意义。深入理解并阐明RONSS之间的相互作用及其对氧化还原平衡的调控机制,可避免应激反应带来的机体核酸和蛋白质的氧化损伤,还可用于疾病的筛查、辅助诊断和新药新疗法安全性有效性的评价。这些研究都离不开对RONSS含量准确而快速的检测,但是生物液体中RONSS物种反应性高、扩散快并具有瞬态转化特性,实时连续检测具有巨大的挑战性。基于电化学伏安分析法的生物传感器具有灵敏度高和易于小型化的特点,使在生物液体环境中进行实时和连续测量RONSS物种成为可能。复合纳米材料和生物识别元素在构筑传感界面上的应用是传感器常用的信号放大策略,是提高灵敏度和选择性的必由之路。贵金属纳米材料、碳纳米材料、过渡金属及其氧化物纳米材料和导电聚合物材料都是最合适的电极修饰材料。电极表面可用多种不同组合的修饰剂进行沉积,单个修饰电极的特性分析对于合理地选择合适的修饰材料是至关重要的。理想的传感器最终取决于实际应用,灵敏度、选择性、长期稳定性和生物相容性这些指标在定性定量保证中同样重要。本文分成五部分对三种生物活性小分子双氧水(H2O2)、硫化氢(H2S)和一氧化氮(NO)的电化学传感进行了研究。(1)使用1-氨基芘作为中间连接物构建监测H2O2的电化学生物传感器。在传感界面1-氨基芘一端含有氨基可以和HRP共价连接,另一端是共轭芳基能与还原氧化石墨烯(RGO)发生π-π共轭作用。酶的共价连接可以阻止电极使用过程中的酶的浸出,而π-π共轭作用可以加快电子传递,从而实现酶的高效、定向固定化。HRP-AP/RGO传感界面的电化学性能通过循环伏安法(CV)、交流阻抗法和恒电位安培法(CPA)进行测定,在优化条件下,传感器检测的线性范围为1.5μM到28.5μM,最低检测限为0.5μM,传感器稳定性好,选择性高,适宜监测生物液体中的H2O2浓度变化。(2)以牛血清蛋白为模板用生物矿化法合成了二氧化锰纳米材料,使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜、X射线能谱、全反射红外光谱(ATR-FTIR)验证了材料的成功合成及二维片状形貌。然后将其与导电性能良好的RGO杂化,用于生物环境H2O2电化学传感。结果表明复合材料表现出良好的催化性能,灵敏度高,检测限低。在20 n M到5μM和5μM到800μM范围内对双氧水电流响应具有线性关系,最低检测限为14.92 n M(S/N=3),稳定性、重复性和选择性好,可用于真实生物环境下H2O2含量的监测。(3)用高温热解法以荷叶为原料制备了生物质碳材料(Bcn),高温固相反应法制备了纳米Cu Fe2O4,使用X射线光电子能谱、SEM、ATR-FTIR表征了产物的元素组成和表面形貌。将导电和负载能力优良的Bcn与电催化剂纳米Cu Fe2O4相结合复合修饰于玻碳电极(GCE)表面,制备生理p H下H2S电化学传感器。使用CV、差分脉冲伏安法(DPV)和CPA对传感器的灵敏度、选择性、稳定性分别进行考察,发现复合材料的使用避免了氧化副产物硫在电极表面的沉积和生物环境中电活性物质的干扰。Cu Fe2O4/Bcn构筑的传感器在5 n M-10μM浓度范围内,能灵敏准确地对H2S产生响应信号,并在模拟伤口液中对H2S有较高的灵敏度留存率。(4)三脉冲安培法(TPA)可以提供离散的清洁和测量脉冲,消除硫沉积带来的电极表面钝化。在电极表面修饰贵金属材料或导电聚合物薄膜,能稳定传感器性能,提高选择性。选用纳米金、纳米铂和聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)修饰电极分别构筑电化学传感器并对H2S传感性能进行单独考察。根据CPA和TPA对H2S和四种主要干扰物抗坏血酸(AA)、多巴胺、尿酸和肾上腺素的电流响应计算灵敏度和最低检测限,将选择性系数进行综合比较确定最优化的电极修饰方案为使用PEDOT/Au复合膜修饰电极和TPA技术。并且传感器重复性和稳定性较好,可用于模拟真实生物环境中H2S电化学连续监测。(5)NO的直接电化学氧化发生在较高的电位,因此对其传感器选择性的定量考察很有必要。分别使用滴涂法、电化学沉积法和电化学聚合法制备了碳纳米管传感界面(CNT/GCE)、Ti3C2传感界面(Ti3C2/GCE)、纳米金传感界面(Au/GCE)和聚1-氨基-5奈酚电聚合膜传感界面。使用DPV法研究了四种传感界面对NO和三种干扰物AA、半胱氨酸、亚硝酸盐的伏安响应,计算对应的灵敏度和选择性干扰系数,优化出性能最好的传感界面为Ti3C2/CNT/GCE,并在模拟真实生物液体中评估其使用性能良好。本论文有68幅图、9个表和315篇参考文献。
樊甜[2](2021)在《金属有机框架复合材料的制备及其在电化学传感器中的应用》文中研究表明电化学传感器因其独特的优势在分析化学中得到了广泛的应用,而其中电极材料是影响电化学传感器性能的决定因素。金属有机框架(MOFs)由于其孔径均匀,结构多样,表面积大,性能可控等优点而在电化学传感领域显示出了巨大的应用潜能。但是MOFs自身较差的导电性,严重限制了它们的实际应用。鉴于此,本文将一些具有良好导电性的碳材料、金属纳米粒子等与选择的MOFs复合,制备了几种对一些药物分子、生物分子具有优异电化学传感性能的电化学传感器,并考察了它们的实际应用性能。论文主要包括下面三部分:1、以钴离子为金属源,2-甲基咪唑为有机配体,在室温下合成了具有立方体形貌的ZIF-67,并与具有良好导电性能的羧基化多壁碳纳米管(MWCNT-COOH)和具有良好附着力的Nafion超声混合,然后利用简单的滴涂法制备了ZIF-67/MWCNT-COOH/Nafion/GCE。该修饰电极不仅表现出良好的导电性,而且对对乙酰氨基酚(AMP)和对氨基苯酚(4-AP)具有优异的电催化性能,可以实现这两种目标物的快速、灵敏测定。该方法线性范围宽(4-AP:0.2~200μM,AMP:0.1~20,20~100μM),检测限低(4-AP:0.01μM,AMP:0.07μM,S/N=3),对黄河水和对乙酰氨基酚药片中4-AP和AMP的分析取得了令人满意的结果。2、以合成的钴、铁双金属MOFs(Co/Fe-MOF-74)和金纳米粒子修饰的多壁碳纳米管(AuNPs-MWCNTs)作为修饰材料,构建了一种新型的高灵敏核黄素(RF)电化学传感器。由于两种材料的协调效应,构建的传感器对RF表现出优异的电催化活性,可应用于维生素B2片剂中RF的测定,线性范围为(0.05~10μM,10~40μM),检测限8.7 nM。3、首先以β-环糊精(β-CD)和氢氧化钾(KOH)为原料,成功合成了一种β-CD-MOF材料,然后分别以MoS2纳米片,β-CD-MOF和酰氯功能化的多壁碳纳米管(a-MWCNTs)复合材料为修饰材料,通过层层修饰方法,成功构建了一种对鸟嘌呤(G)和腺嘌呤(A)有灵敏响应的MoS2/β-CD-MOF/a-MWCNTs/GCE电化学传感器。该传感器可用于对两种分析物的单独和同时灵敏检测,线性范围分别为2~120μM和8~200μM,检测限分别为0.23μM和0.91μM。对酸变性鲱鱼精DNA中G和A的测定结果准确可靠。
梁晰童[3](2021)在《稀土及过渡金属基材料的制备与超级电容器性能研究》文中进行了进一步梳理随着社会的发展,人类对安全、清洁、可持续的能源的需求正在增加,但像风能、潮汐能和太阳能是间歇性能源,急需能量存储装置将其存储起来,需要时释放出来。超级电容器作为一种重要的电化学储能装置,因其具有高功率密度和长循环寿命等优点而受到各界的广泛关注。近些年,各种材料被用于超级电容器应用的探索,但超级电容器仍受到低能量密度的限制。超级电容器的能量密度受到电极材料低的比电容、电解液有限的工作电压窗口和电极与电解液界面稳定性差等因素限制。因此,通过功能导向材料设计、合成与过程的精准控制实现电极材料的性能优化,通过电解液浓度与组成的改变间接地调整电极材料与电解液之间的界面等策略,有望解决超级电容器目前所面临的问题。本论文围绕稀土及过渡金属基材料,进行了合成与表征,并研究了其超级电容器性能,进行了以下几个方面的探索:1.利用原位电化学沉淀,成功制备了 La(OH)3,Ce(OH)3,Pr(OH)3和Nd(OH)3电极材料。电化学结果显示制备的氢氧化物在正区间均表现出类似的氧化还原峰,并且发现Ce(OH)3在负区间内也有氧化还原峰。因此,以Ce(OH)3为负极材料,组装不同种类的对称和非对称型超级电容器。组装的全稀土超级电容器均表现出良好的电化学性能,拥有1.3 V的工作电压区间。因此,Ce(OH)3可以作为一种新型负极材料并进行深入地研究。此外,电场条件下原位沉淀合成的稀土氢氧化物,可以有广泛的应用领域。2.选择FeCl3·6H2O作为前驱体在不同种类电解液中原位合成电极材料,系统性研究了在不同浓度的KOH,NaOH和LiOH中合成的电极材料的电化学性能。在同等浓度的合成电解液中,不同种类合成电解液中合成的电极材料的比电容值数值:KOH>NaOH>LiOH。以下给出了不同电解液中的最优电化学结果,在电流密度为3 A/g时,在2 mol/L的KOH溶液中合成的电极表现出的比电容为1113 F/g,在1.5 mol/L的NaOH溶液中合成的电极表现出的比电容为927 F/g。在1.5 mol/L的LiOH溶液中合成的电极表现出的比电容为755 F/g。因此,通过调节电解液的种类和浓度有效调节了铁基电极材料的电化学性能,该方法有望应用于其他种类的电极材料的合成。3.采用碳布负载活性材料来提高胶体的稳定性,以镍离子胶体作为正极,铁离子胶体作为负极组装了柔性超级电容器,其具有近似离子状态存在的高活性材料和碳布提供的三维相互连接的导电网络,为电子的转移和离子的扩散提供了路径。该超级电容器在功率密度为2250 W/kg时,表现出353 Wh/kg的能量密度,且经过10000次的恒电流充放电测试,仍然具有158 F/g的比电容值。该工作证明了优化的碳布与胶体之间的界面可以有效提升胶体电极材料的稳定性,为提升电极材料的稳定性提供了借鉴。4.通过对电解液的浓度优化,形成盐包水型电解液,采用锰离子正极,铁离子负极,使电化学窗口互补,组装了电压窗口为2.2 V的水系超级电容器。该超级电容器结合了电极材料的超高比电容和混合电解质体系的高电压,成功提升了器件的能量密度,并且展现出良好的循环稳定性。因此,高浓度盐混合电解液体系可以进一步被发展,有望使用在不同种类的水系储能器件中,可以有效拓宽器件的工作电压窗口,进而提升器件的能量密度。
阮俊海[4](2021)在《钠离子电池钒青铜薄膜电极的制备与电化学性能》文中指出在过去的几十年里,研究人员在锂离子电池研究上花费了大量的时间和精力,但是随着不可再生能源消耗的日剧加重,且锂离子电池的材料储量低、成本高等问题,人们开始研发新型、储量丰富、环境友好且价格低廉的储能设备。目前已经有诸多研究者将钠、钾、镁、锌以及氨根离子等各种正离子成功引入钒青铜材料的层间结构中,用于电池材料的研究。作为同主族元素,钠元素与锂元素无论是化学性质还是物理性质都比较相近,自然界中钠来源简单易获取,且储量十分丰富,对环境影响小,被认为是很好的新型储能材料。在储能材料的研究中,钒青铜由于其独特的层状结构,存在有很多的离子存储结构空位,并通过引入层间的离子起到的“支柱效应”来稳定框架结构。为了简化钒青铜薄膜的制备流程,降低薄膜制备的成本的同时,进一步提高其电化学性能,本实验采用一种简单的低温液相沉积法,结合后续的退火工艺,在极低浓度下制备出四种不同的钒青铜薄膜,通过掺杂手段极大的提高了钠钒青铜材料的电循环性能,分析讨论了钒青铜薄膜材料在结构、形貌上差异,以及所产生的性能差异与退火温度的关系。主要研究内容如下:(1)采用简单的低温液相沉积法和后续退火工艺制备了掺杂锂离子的NaV6O15薄膜。该薄膜生长在FTO导电玻璃上,可直接用作钠离子电池的电极。所制备的锂离子掺杂NaV6O15薄膜电极表现出优异的循环稳定性和放电能力,这可能是由于嵌入V-O层之间间隙的锂离子维持了结构的稳定性。随着退火温度的提高,锂掺杂的钠钒青铜薄膜在电化学性能上表现出更加稳定的循环稳定性。在400℃和450℃下退火的薄膜电极的容量在100次循环后保持在97%以上。掺锂的NaV6O15在第一个充放电周期内发生了相变。新的相态在经历百次的钠离子的嵌入/脱出后,仍然具有完美的晶体结构稳定性。(2)以硫酸氧钒、草酸、氢氧化钾等为原料,通过低温液相沉积在FTO上制得钾掺杂的钠钒青铜。实验主要讨论了退火温度对于薄膜形貌、结晶度以及电化学性能的影响。300℃、350℃、400℃、450℃四种温度下的产物薄膜均为钾掺杂的钠钒青铜,温度对于薄膜本身的形貌影响很大,400℃的花簇状具有很好的循环性能与较高的容量,450℃的样品形貌转化为棒状,容量在电化学循环性过程中逐渐提高,是由于差生新相NaV3O8,新相与内部的NaV6O15相构成了类似于核壳的棒状结构,共同参与电化学反应。(3)采用低温液相沉积在低浓度条件下制备了锂钒青铜薄膜。测试发现通过该方式制备得到的薄膜同时含有Li0.3V2O5和Li0.4V2O5两种结构相。两种结构相的结晶温度不同,Li0.3V2O5在450℃时完全结晶,而Li0.4V2O5在350℃时开始出现,在400℃时结晶就比较完整,且稳定性也高于Li0.3V2O5。研究发现锂钒青铜薄膜在循环过程中出现了容量的增长,是由于钠离子在充放电过程缓慢撑开了层间距。(4)采用硫酸氧钒、氢氧化钾等为原料,草酸作为络合剂,低温液相在FTO薄膜上制备了钾钒青铜K0.23V2O5,并用于钠离子电池的研究。研究了不同退火温度工艺下薄膜的电化学性能,以及导电性与光学透过率的关系。退火处理的K0.23V2O5薄膜在循环过程中产生了新相,400℃退火后的薄膜表现出非常高的容量稳定性。由于钾离子作为层间支撑离子,钒青铜薄膜的层间可以容纳更多带电粒子,钾钒青铜薄膜作为钠离子电池工作电极时的容量高,更大的层间距使得薄膜同时具有很高的钠离子扩散系数。实验表明,在钠离子电池研究中,钾钒青铜具有广泛的应用前景。
李学林[5](2021)在《二维Ti3C2Tx基复合材料的改性及其超级电容器性能研究》文中研究说明化石燃料日益消耗及其引起的环境问题,推进了太阳能、风能等可再生能源的发展,但可再生能源具有波动性和间歇性,需要高效的能源转换/储存装置确保其在电网中并网工作的稳定性。超级电容器作为先进的储能技术在各种储能设备领域受到越来越广泛的关注,但其有限的能量密度仍然是制约其广泛应用的主要原因。因此,探索具有高能量和功率密度的新型电极材料,已成为该领域科学研究的目标。MXene材料由于能够提供高能量和功率密度,已经成为极具竞争力的电极材料。层间离子的插入和脱出提供了充足的空间,使它们具有良好的电化学性能,特别是具有较高的氧化还原活性和碱金属离子快速存储能力。Ti3C2Tx是MXene材料中具有高的化学或电化学稳定性的典型代表,然而低容量伴随着缓慢的电化学动力学,以及层间自堆叠、塌陷和氧化,严重阻碍了它们在超级电容器领域的实际应用。针对上述Ti3C2Tx在作为超级电容器电极材料时存在的问题,本研究在多层Ti3C2Tx片层表面均匀包覆聚多巴胺(PDA)层以阻止Ti3C2Tx在水溶液中进行简单液相复合反应时发生氧化;在此基础上,为进一步改善Ti3C2Tx的自堆叠问题,利用PDA层的优异二级反应平台在Ti3C2Tx片层表面原位生长碳纳米管(CNTs)和负载二氧化锰(MnO2);并设计出基于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粘结剂的Ti3C2Tx-CNTs浆料,通过浸涂法实现了 40 mg cm-2的高活性质量负载电极,为Ti3C2Tx基超级电容器的进一步实际应用研究提供指导。具体研究内容如下:(1)采用原位聚合的PDA作为包覆层,实现了对HF刻蚀的多层Ti3C2Tx的包覆保护,对比分析不同盐酸多巴胺添加比例对Ti3C2Tx表面PDA包覆层的微观形貌、组分和电化学性能的影响,成功控制并优化了 PDA层对Ti3C2Tx的保护效果。结果表明,当盐酸多巴胺与Ti3C2Tx的质量浓度比为1:2时,有效避免了 Ti3C2Tx在水环境容易氧化的问题,并且PDA结构中的邻苯二酚与Ti3C2Tx表面Ti原子间强的配位键结合,增强了基体的结构稳定性。该复合材料可以继续作为基体材料,利用其表面的PDA层二级反应平台进行进一步的结构优化设计,从而构筑电化学性能更加优异的超级电容器电极材料。(2)采用简单热解法,以优化后的Ti3C2Tx@PDA为基体材料,PDA层还原的Co纳米粒子作为催化剂,尿素作为碳源,在Ti3C2Tx片层表面原位生长了 CNTs。对比分析前驱体中不同尿素添加比例对Ti3C2Tx@CNTs复合材料的组成、形貌、结构以及超级电容器性能的影响,实现了 TiC2Tx片层表面CNTs的可控生长。结果表明,垂直生长的CNTs在克服Ti3C2Tx片层的自堆叠问题的同时有效扩张其层间空间,使更多氧化还原反应活性位点暴露出来,同时为电解质离子的传输提供快速通道。以优化后的Ti3C2Tx@CNTs-6.0电极组装的对称器件,表现出的最高面积能量密度为9.4μWh cm-2,最高面积功率密度为5444.0 μW cm-2。这种在Ti3C2Tx上原位生长CNTs构筑三维网络结构的策略,对其他MXene材料改善自堆叠问题具有借鉴意义。(3)分别采用水热法和液相共沉淀法,以Ti3C2Tx@PDA为基体材料,高锰酸钾作为锰源,制备得到不同形貌MnO2修饰改性的Ti3C2Tx@MnO2复合材料,对其进行元素组成、微观形貌、物相结构等分析,探讨了 MnO2在Ti3C2Tx@PDA表面的可能生长及形貌转变机理,并对复合材料的电化学性能进行研究。结果表明,PDA可将[MnO4]-直接还原为MnO2并均匀固定在基体表面,在温和的环境中自然生长成为纳米碎片状δ-MnO2,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)导向作用下生长成为纳米线状α-MnO2,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作用下沿着CTAB胶束团周围生长成为纳米花球状α-MnO2,以及水热反应较高温度压力下生长成为米粒状α-MnO2;不同形貌MnO2的负载在引入赝电容的同时,对Ti3C2Tx片层的自堆叠起到抑制作用。对Ti3C2Tx@MnO2复合材料电化学性能综合比较后可知,Ti3C2Tx@δ-MnO2 NSs和Ti3C2Tx@α-MnO2 NWs电荷转移阻抗更小,循环稳定性更高,表现出更佳的电化学性能,有效提升Ti3C2Tx在正电位窗口下的比电容,从而拓宽了其作为正极材料的应用。(4)基于纳米片状MnO2负载的Ti3C2Tx@δ-MnO2复合材料优异的电化学性能,通过优化Ti3C2Tx片层表面MnO2的生长情况以及MnO2的实际负载量,实现了复合材料结构的合理设计和配置,深入探讨了MnO2纳米片的引入对Ti3C2Tx物相结构、电化学活性和电荷存储机理的影响,并通过动力学过程分析深入探究了该复合电极的储能机制。结果表明,优化后的Ti3C2Tx@δ-MnO2-0.06电极具有良好的循环稳定性以及优异的面积比电容,其电容是由扩散控制贡献和非扩散控制贡献组合而成的,以该电极组装的Ti3C2Tx@δ-MnO2-0.06//AC非对称超级电容器器件,在0~1.8 V工作电压范围内的最高面积能量密度为110.4 μWh cm-2,最高面积功率密度为9493μW cm-2,并且可以为商业LED等提供能量,表明Ti3C2Tx@δ-MnO2-0.06复合材料作为储能应用的巨大可能性,这种用简单方法实现MnO2纳米片修饰Ti3C2Tx片层的策略可以推广至其他MXene成员进行储能研究,并为其他MXene材料的有效结构设计提供了思路。(5)采用简单浸涂法,以PMMA作为粘结剂,异丙醇-超纯水(4:1)作为溶剂,CNTs作为导电添加剂,设计制备了高活性质量负载的Ti3C2Tx-CNTs复合电极(40 mg cm-2)。研究了 CNTs的添加比例对Ti3C2Tx-CNTs复合电极的电化学性能的影响,并探究了不同集流体对活性材料质量负载及电化学性能的影响。结果表明:以泡沫镍为集流体的Ti3C2Tx-CNTs-20电极可以实现更高的活性质量负载以及更佳的电化学性能,基于该电极组装的Ti3C2Tx-CNTs-20//MnO2-CNTs-20非对称器件,最大面积能量密度达440.3μWh cm-2,最大面积功率密度为55652 μW cm-2,可以为LED灯组持续供电,这种简单的浸涂法对其他MXene基电极实现高活性质量负载具有普适性。
孙树全[6](2020)在《磷酸钙的相转变及其电化学分析应用研究》文中研究表明磷酸钙是骨和牙齿的主要无机组成。它们主要包括羟基磷灰石(HAP,Ca10(PO4)6(OH)2)、磷酸氢钙(DCPD,CaHPO4·2H2O)、磷酸八钙(OCP,Ca8(HPO4)2(PO4)4·5H2O)以及无定形磷酸钙(ACP)等,这些不同的组成作为生物材料在生物医学领域中的应用得到了广泛研究。而磷酸钙的相转变作为其得到广泛应用的基础也受到了人们的重视。在磷酸钙的相转变过程中,结合水(H2O)被认为起到了关键作用。而结合H2O是否具有电化学活性尚未得到充分研究。此外,我们在探索磷酸钙相转变的过程中意外观测到了其电化学响应及电化学发光(ECL)现象,这为磷酸钙电化学研究的可行性提供了基础。本论文旨在揭示磷酸钙的相转变过程及其电化学行为,并基于其电化学氧化及ECL特性开展在磷酸根和有机物中的分析应用。主要研究结果如下:(1)确定了离子聚合物Nafion存在下磷酸钙的形成及转变路径,为理解磷酸钙参与的电化学研究提供认识基础。在Nafion存在下,钙源磷源比(Ca/P)的变化显示初始钙含量高(Ca/P=0.2 M/0.1 M)时,在磷酸钙形成初期,利于OCP的形成;磷源含量高(Ca/P=0.1 M/0.2 M)时,利于DCPD相的形成。母液在酸性条件下(p H 5),可以形成较为稳定的DCPA;碱性条件下(p H 9和p H 12),Nafion可以抑制HAP相的形成,磷酸钙的形成过程将经历由DCPD经OCP和ACP向HAP转变,并观察到了Nafion形貌调控产生的棒状HAP。(2)发现了磷酸钙相转变过程中的电化学响应以及钙离子(Ca2+)存在下对其电化学氧化信号的影响,构建了对于磷酸根的直接电化学检测平台。通过分布组装,将ACP与OCP的混合物组装在Nafion修饰的玻碳电极(GCE)上,即得到Ca Ps/Nafion电极。在磷酸盐溶液中,Ca Ps/Nafion可以在1.0 V vs Ag/Ag Cl时出现明显的氧化峰。在1 m M Ca2+离子的存在下,磷酸根的浓度在0.1μM至10μM范围内直接正比于峰值高度。作为质子受体的磷酸根离子可以促进Ca Ps相转变过程中的结合H2O生成结合羟基(-OH),从而导致了磷酸根与Ca Ps/Nafion电化学行为之间的响应。此外,Ca2+离子的水合作用可以促进Ca Ps/Nafion相转变过程中的结合H2O的产生,从而为Ca Ps/Nafion电化学氧化行为对磷酸根的检测提供了必要的基础。此外,基于Ca Ps/Nafion对磷酸根的检测也显示出良好的选择性,其测试过程在潜在竞争离子如CO32-,NO3-、CH3COO-、SO42-、Cl-等的浓度低至10μM时不受影响。(3)以Nafion原位组装的DCPD为研究模型,发现了其电化学氧化和电化学发光(ECL)现象,确定了此ECL现象来源于单线态氧(1O2)的光辐射。将Nafion修饰的GCE在Ca(NO3)2和NaH2PO4溶液中原位组装了纳米DCPD。在p H 7.4磷酸缓冲溶液中观察到了其产生于1.0 V vs Ag/Ag Cl的ECL现象。其在634 nm和1268 nm处的特征发射信号显示了1O2的产生。拉曼光谱和X射线衍射(XRD)光谱证实了电化学过程中发生了DCPD向HAP的相转变;而伴随电化学氧化峰才可以出现的ECL现象显示ECL源自于相转变过程中的中间体。这一发现为磷酸钙相转变的中间体提供了一种新的观察方式。(4)构建了基于ACP相转变的ECL平台,发现并提出了有机物对其ECL现象的增强机理,并将其用于了有机物的检测。以在Nafion修饰的GCE电极表面上组装的ACP为研究平台(简称ACP/Nafion),在磷酸缓冲溶液中可以观察到其电化学氧化峰和ECL现象,并观察到1O2二聚体在634 nm处的特征光谱。有机分子如异丙醇(IPA)、草酸根(C2O42-)、L-赖氨酸等均可显着提高ACP/Nafion的ECL强度,并使之趋于稳定。电子自旋共振(ESR)检测证实,在电化学氧化过程中这些有机物可以产生大量的烷氧自由基,这些自由基在1O2的生成中起着至关重要的作用。使用ACP/Nafion ECL平台对IPA和L-赖氨酸进行了检测,IPA、L-赖氨酸的检测范围分别为1.0μM至1.0 m M和0.1μM至0.1 m M,检测限(LOD)分别为0.15μM和0.03μM。因此,本项工作不仅提出了有机分子对1O2 ECL的增强机制,而且也显示了基于这种来源广泛的无机材料在开发广泛适用的ECL检测平台的潜力。
陈璟[7](2020)在《基于电化学传感技术的神经递质浓度检测系统的研究》文中认为大脑的神经活动是一个电与化学活动相结合的过程,从化学信号(神经递质)的角度去研究神经活动是当前非常重要的一个研究方向。电化学传感方法因为其小型化、易操作、方便快速、可实时在线等的优势,成为了一个越来越受到关注的研究方法。然而,采用电化学传感的方法检测神经递质需要突破两个关键问题。一方面,电化学传感器件(微电极)的尺寸和检测下限难以匹配生理环境,传感器难以兼顾小尺寸、高灵敏度、选择性、稳定性和可重现性的问题;另一方面,缺乏稳定、高精度的便携电化学检测仪器,进一步限制了相应电化学传感器件的实际应用和推广。因此,本论文针对上述两个关键问题,设计和实现了基于电化学传感技术的便携式神经递质浓度检测系统。系统前端以多巴胺和谷氨酸两种代表性的神经递质为主要研究对象,设计了可工作于生物体内复杂环境的高灵敏度、高选择性新型电化学传感器;系统后端针对神经递质检测的快速、高灵敏度、小尺寸和抗干扰的要求,设计了多路可拓展的便携式高精度神经递质浓度检测仪器;两者整合成为一套完整的电化学神经递质浓度检测系统,并应用于实际样品中神经递质的多路浓度同时检测。论文的主要工作内容和创新点如下:1.设计并实现了基于还原型氧化石墨烯与金纳米颗粒复合纳米材料构建的新型铂丝电化学微电极。通过电沉积的方式在铂丝表面形成均匀分布的还原型氧化石墨烯和金纳米颗粒复合膜,构建多巴胺微电极。复合膜高比表面积、高电子传导和良好生物相容的特性有助于对抗多巴胺污垢,解决了当前铂丝电极检测多巴胺时表面聚集和吸附的问题。微电极表现出对多巴胺的高灵敏度和低检测下限(16.57 nM)。同时,电极在复杂环境中能够有效抵抗DA前体和其他单胺类神经递质的干扰。另一方面,电极在重复试验中表现出较高的可重现性(相对标准偏差为3.98%)和稳定性(100次的重复扫描后损耗为3.43%)。通过初步实验验证了电极具备在麻醉大鼠的纹状体内检测多巴胺浓度变化的功能。该电极在灵敏度和选择性等方面具有较高的综合性能,为多巴胺实时动态的检测提供了新方法。2.设计并实现了基于谷氨酸氧化酶的新型谷氨酸电极,电极表面修饰还原型氧化石墨烯、普鲁士蓝、金纳米颗粒以及壳聚糖复合膜。高催化活性的表面使电极表现出对谷氨酸的优越的电催化性能,检测下限达到41.33 nM,并在细胞外间隙的生理浓度范围内表现出浓度-电流的线性依赖关系。电极在100次检测中仅损失3.62%,并在放置14天内保持92.14%以上的初始信号强度。另外,初步实验观察到电极能够在大鼠纹状体内检测到谷氨酸浓度的变化。该电极在尺寸、检测下限、抗干扰性、使用寿命等综合性能上有所提高,为谷氨酸实时动态的检测提供了新方法。3.设计并实现了用于神经递质检测的便携式、高精度、多路可拓展神经递质浓度检测仪器。通过集成微弱信号检测技术和电源抗干扰技术,实现高扰动下的微弱电流信号检测,具有小尺寸、高精度(误差<3%)、高信噪比(77.52 d B)、低检测限(5.35 n A)、宽线性范围且可以无线传输等优点。该仪器能够在标准混合溶液体系中对多巴胺和谷氨酸的浓度实现同步检测,并在大鼠纹状体中检测到多巴胺和谷氨酸的浓度受人为干预产生的变化信号以及动态代谢信号。初步实验验证了系统进行多巴胺和谷氨酸在体检测的可行性。综上所述,本文设计并实现了基于电化学传感技术的便携式神经递质浓度检测系统。该系统包含高灵敏度、高选择性的新型多巴胺和谷氨酸传感器,以及高精度、便携式检测仪器。进行了体内实验的初步验证,结果表明该系统能够在生理环境中检测到大鼠脑内多巴胺和谷氨酸浓度水平的动态变化,有望在今后的在体神经递质浓度实时检测和相关研究中发挥作用。
王晓艺[8](2020)在《铁基Fe3O4纳米材料的低温原位制备及应用研究》文中研究指明作为一种经典的磁性金属氧化物,四氧化三铁(Fe3O4)一直被广泛使用和研究。与其他过渡金属氧化物相比,Fe3O4具有一些独特的物理、化学性质,例如内部同时含有Fe(III)和Fe(II)、较高的导电性、生物毒性低等。随着纳米技术的飞速发展,Fe3O4纳米材料深入到人们生活中的各个领域并发挥重要作用,如生物、医疗、能源、环保等。Fe3O4纳米材料的制备方法多种多样,从物理法到化学法、从低温到高温、从无机原材料到有机原材料等。其中绝大部分制备方法都需要在溶液中进行,所得到的产物在宏观形式上一般都呈现为粉末状。粉末状的Fe3O4纳米材料在制备和使用阶段往往需要分离和过滤等步骤,这无疑会大大增加流程复杂度。近年来,一些学者利用原位生长法制备非粉末状的Fe3O4纳米材料。然而现阶段的原位生长法仍然具有明显缺点,它们一般都需要通过高温烧结才能得到结晶态的Fe3O4,这大大限制了材料的应用范围和潜力。如果能够在低温条件下实现利用原位生长法制备非粉末状的Fe3O4纳米材料,不仅可以完善、丰富传统的制备工艺,而且可以降低对于能源的消耗、简化操作流程。对于进一步理解Fe3O4的生长机理、材料特性,以及拓展其应用范围都具有重要意义。本论文重点围绕如何开发出一种低温原位生长法,用来制备固载于衬底上的非粉体Fe3O4纳米材料展开,并系统研究其低温结晶动力学过程、表面形貌转变机理以及工艺参数对材料各种性质的影响等。主要采用的技术思路是利用阳极氧化法在铁基底上生长无定形态的铁氧化物,然后利用不同的溶液对其进行低温结晶,成功制备出具有多种形貌结构的铁基Fe3O4纳米材料。通过各种技术手段对产物的性质进行表征分析,并探索它们在多个领域的应用。取得的重要研究结果如下:(1)利用阳极氧化法在铁基底表面生长一层无定形态的铁氧化物,然后利用去离子水(DI)对阳极氧化后的产物进行低温原位结晶(95 oC),得到铁基Fe3O4纳米片。获得的Fe3O4纳米片的厚度在10-20 nm之间,边长在100-150 nm之间。详细研究了实验过程中各种因素对于产物性质的影响,明确了DI在低温结晶过程中起到的关键作用。在DI的作用下主要发生了“溶解-再结晶”过程,促使样品的晶体结构由无定形态转变为Fe3O4结晶态。同时发生的还有“取向联结”过程,促使样品的形貌结构由纳米颗粒转变为纳米片,并且单个的Fe3O4纳米片呈现出单晶特性。(2)利用水合肼(N2H4·H2O)溶液,通过低温原位法制备出铁基Fe3O4纳米多面体。铁基底表面Fe3O4层的厚度约为3?m,主要构成组分为粒径在30-50 nm之间的纳米多面体。Fe3O4层与铁基底的结合较为紧密,表明样品具有良好的鲁棒性。在水合肼参与的情况下,阳极氧化后样品在一个更低的温度下就能完成由无定形态向Fe3O4结晶态的转变。研究了低温结晶过程中的结晶温度、结晶时长等因素对产物性质的影响。铁基Fe3O4纳米多面体在作为非均相芬顿反应中的催化剂使用时表现出良好的降解性能,在催化降解罗丹明B(Rh B)的实验中,体系的降解效率在120 min后达到90%。作为一种无需过滤,可多次重复使用的非均相芬顿反应催化剂,铁基Fe3O4纳米多面体具有良好的循环稳定性,在连续使用10个循环后降解性能仅仅衰减10%。(3)在利用低温原位法制备了铁基Fe3O4纳米材料的基础上,以葡萄糖作为碳源对样品进行原位碳掺杂,得到碳掺杂铁基Fe3O4纳米材料。铁基底作为集流体,碳及Fe3O4作为活性物质,制备的样品可以直接作为无粘结剂电极使用。当碳掺杂铁基Fe3O4纳米多面体应用于锂离子电池中时,样品的首次放电比容量由碳掺杂前的1095.4?Ah cm-2升高为碳掺杂后的1725.6?Ah cm-2。当碳掺杂铁基Fe3O4纳米颗粒应用于超级电容器中时,样品表现出明显的赝电容特性。在10 m A/cm2的电流密度下对样品进行500次充放电,样品的比容量由初始的129.7 m F/cm2降低为500圈后的118.1 m F/cm2,比容量保持率为91.0%。通过低温原位法,可以较简便地制备出生长在铁基底上的、非粉末状的Fe3O4纳米材料。该法的提出不仅能够丰富Fe3O4纳米材料的制备方法,同时也为其他金属氧化物纳米材料的制备提供了一种新的思路。
庄志华[9](2020)在《金属纳米团簇的合成及其催化应用》文中提出超小且具有精确原子排列的金属纳米团簇,由于其独特的电子结构和不同寻常的物理和化学性质,其在催化、化学传感、电子、生物标记和生物医学等诸多领域具有广阔的应用前景,因而引起了科研工作者们广泛的关注。对于催化应用,由于金属纳米团簇高的分散性、确定的组成和原子精确且可调的结构,使得金属纳米团簇成为一种模型催化剂,有利于人们更好地理解催化剂结构与活性之间的关系。目前,金属纳米团簇在尺寸可控合成、分离、纯化、表征和应用研究等方面都已经取得了巨大的进步。在本论文中,利用不同的硫醇配体,通过简便的湿化学法制备了几种不同的金属纳米团簇,包括铂、钯和镍纳米团簇,同时,对合成的金属纳米团簇进行了一系列的结构表征,并研究了该材料在催化和电化学传感中的应用。具体工作内容和结果如下:1钯纳米团簇的制备、表征及电催化应用(1)通过DMF辅助法和配体交换反应,成功地合成了原子级精确的Pd5(C12H25S)13纳米团簇。将其负载到多壁碳纳米管后进行热解除去配体,得到的表面清洁的Pd5纳米团簇可作为氧还原和乙醇氧化反应的高效电催化剂。测试结果表明,在氧还原反应中,Pd5纳米团簇的质量活性、比活性和稳定性均优于商业Pd/C催化剂。在醇氧化反应中,Pd5纳米团簇具有比商业Pd/C更低的起始电位、峰值电位和更小的电荷转移电阻。(2)利用油胺作为反应溶剂,十二烷基硫醇作为保护配体和还原剂,设计出了一种简单的在常温下合成原子精确的Pd6(C12H25S)11纳米团簇的方法。无配体的钯纳米团簇显示出了超高的4-硝基苯酚还原的催化性能且优于已报道的其他纳米钯基催化剂的效率。该研究不仅为合成超小的金属团簇提供了一种简便的方法,而且还表明亚纳米钯团簇可以作为高效的环境污染物降解催化剂。2铂纳米团簇的制备、表征及电化学应用:(1)在水相中以巯基琥珀酸为配体和还原剂,K2PtC14为前驱体,室温下合成Pt21(C4O4SH5)21纳米团簇。将其负载到石墨烯上,通过热处理除去配体,得到的表面清洁的低铂含量PtNCs/rGO,具有比商业Pt/C更优的氢析出催化活性和良好的稳定性。该工作表明当铂催化剂尺寸降低到团簇尺度时可以显着提高催化性能。同时为提高贵金属的利用率,开发高性能、低成本的团簇基催化剂提供了有效途径。(2)利用油胺在高温时的还原性设计合成了 Pt5(C12H25S)13团簇。将其负载于炭黑上,根据纳米团簇的热重曲线选择了三种不同的温度(300℃,410℃和600℃)进行热处理。实验发现,300℃即可除去配体,由于团簇的负载量低,高温煅烧并没有引发团聚现象。无配体保护的铂纳米团簇可以作为一种非酶传感材料用于高选择性、宽线性范围的多巴胺电化学检测。3镍纳米团簇制备、表征及电化学传感应用:设计了一种简单合成原子级、分子式为Ni6(C12H25S)12镍团簇的方法,并得到了它的单晶结构。该镍团簇由六个镍原子组成一个六角形环,环外有十二烷基硫醇做壳,形成类似于双冠状的结构。镍纳米团簇对抗坏血酸的氧化具有比镍纳米粒子更高的电催化活性。Ni6团簇对抗坏血酸的电化学检测具有宽的线性范围和较低的检测限。本工作不仅为合成原子精确的过渡金属团簇提供了一种简单的方法,而且还表明超小的镍团簇可以作为电化学检测抗坏血酸的高效催化剂。
沈兰波[10](2020)在《导电聚合物合成新策略探索》文中研究指明导电聚合物因其导电性能好、制备工艺简单、环境稳定性高等优点被广泛应用于储能、传感器、金属防腐、电磁屏蔽和药物控制释放等领域。导电聚合物的性能与其形貌结构关联显着。开发形貌结构可控的导电聚合物聚合新策略以满足不同的应用需求仍是当今的研究热点。导电聚合物形貌结构不仅与单体自身结构有关,还与其制备方法和条件密切相关。选用具有光、电和pH响应基团的多功能掺杂剂理应也可以实现对导电聚合物形貌结构的调控。就电化学聚合而言,电解质对导电聚合物的形貌结构影响很大。离子液体作为新兴绿色溶剂,兼有支持电解质和溶剂两种功能,近年来被尝试用于导电聚合物的电化学合成。根据应用需求,设计、合成功能化离子液体来简化导电聚合物电合成体系、调控电聚合物产物的形貌结构与结构、进而提升其性能是一项有意义的工作。基于以上分析,本文探索了几种导电聚合物合成新策略。1.功能掺杂剂空间构型与存在形态调控聚吡咯形貌结构与电性质多功能掺杂剂的空间构型与含量对导电聚吡咯的形貌、结构与性能有重要影响。本文选用含偶氮苯基团的羧酸盐偶氮苯-4,4’-二羧酸二钠盐(ADDS=azobenzene-4,4’-disodium dicarboxylate salt)作为掺杂剂,首次通过紫外光辐照和介质pH来调控该掺杂剂的顺反构型和二价离子浓度,可控合成了具有不同形貌结构与电学性能的聚吡咯(PPy)。结果表明,在弱碱性条件下(pH=8.0),延长对ADDS水溶液的紫外辐照时间(0~15 min),形成的聚吡咯的形貌由纳米线(带)状经纳米片逐渐向纳米颗粒转变,这主要归因于ADDS水溶液中反式构型的二价阴离子的含量逐渐降低所致。在可见光条件下,改变ADDS水溶液的pH(从pH=8.0降至pH=3.0),得到的聚吡咯形貌从纳米线(带)向纳米颗粒逐渐转变,这主要归因于一价反式构型掺杂阴离子含量逐渐增多所致。由于反式构型的ADDS为平面线型分子,在弱碱性条件下,ADDS以二价阴离子存在,所以,相比于经紫外光照射的ADDS(部分反式构型转变为顺式构型)掺杂的聚吡咯的电导率(1.0 S·cm-1),全反式ADDS掺杂的聚吡咯的电导率更高(10.4 S·cm-1)。由此可见,通过紫外光和pH调控含偶氮苯基团的羧酸盐掺杂剂的空间构型和存在形态可以调控导电聚吡咯水凝胶的形貌结构与电学性能,这为导电聚合物水凝胶形貌结构调控提供了新策略,对合成特定形貌结构的导电聚合物水凝胶具有重要指导意义。2.功能化离子液体中苯胺的电化学聚合在质子化离子液体中电化学聚合苯胺通常需要外加质子源或者将苯胺单体预质子化才能得到性能良好的聚苯胺(PANI)。为简化聚合体系,本文选用阴阳离子都质子化的功能离子液体吡咯烷硫酸氢盐([Pyrr][HSO4])作电解质,提出一个在质子化离子液体中高效进行苯胺电聚合的新策略。结果表明,在该介质中进行苯胺电聚合不仅体系简单,无需外加质子源或者将苯胺单体预质子化,而且电聚合速率快,所得到的聚苯胺呈多孔结构且比电容高。与吡咯烷硝酸盐([Pyrr][NO3])为电解质的对照实验表明,[Pyrr][HSO4]的高效归因于HSO4-的高质子活度。该策略对于简化离子液体介质中苯胺电聚合体系,进一步提升离子液体介质中制备的聚苯胺的电化学性能具有指导意义。3.功能化离子液体中取代苯胺电化学聚合的取代基效应在质子化功能离子液体[Pyrr][HSO4]中,本文研究了苯胺邻位取代基对苯胺电化学聚合过程及其电聚合产物形貌结构与电学性质的影响。结果表明,取代基的给电子效应越强,苯胺的起始氧化电位越低。相反,取代基的吸电子效应越强,苯胺的起始氧化电位越高。这是由于氨基邻位取代基的给电子/吸电子效应影响了氨基对位C上的电子云密度所致。就制备的聚合物而言,在相同的电聚合条件下,含有给电子基团的聚苯胺的电化学活性(电容性能)要高于相应的吸电子基团的;但是,不管是给电子基团还是吸电子基团,含取代基的聚苯胺的电化学活性都低于相应的聚苯胺的。很明显,这是由于取代基的空间位阻效应不同所致。不仅如此,还观察到苯胺邻位上取代基不同,所得到的聚合物的形貌结构也明显不一样。与文献报道的水介质中制备的相应聚苯胺的形貌结构相比,也有很大差别。由此可见,介质也是影响导电聚合物合成的重要因素。4.功能有机盐苯胺糖精盐的制备、表征、电聚合及其糖精阴离子的电位控制释放本文用离子交换法合成了一种新型功能有机盐苯胺糖精盐([HANI][Sac]),并用核磁共振氢谱/碳谱、电喷雾质谱以及同步热分析等技术手段对其组成和性质等进行了表征。[HANI][Sac]可直接作为功能单体和支持电解质在乙腈介质中进行聚苯胺(PANI)的电合成。所得聚苯胺具有等级孔结构,糖精阴离子([Sac]-)的掺杂率高达33.5%。所得[Sac]-掺杂的聚苯胺(PANI-[Sac])可直接作为电化学控制药物释放体系。不同电位刺激条件下[Sac]-的体外释放动力学研究表明,相同时刻下[Sac]-的释放速率和释放百分比(释放量/上载量)随施加电位的负移而增加;[Sac]-的上载量和释放量也可以通过改变聚苯胺的聚合电量进行调控。本研究为基于导电聚合物的电化学控制药物释放体系的构建提供了一种新策略。
二、Unusual anodic peak on negative potential scan for copper in alkaline media(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Unusual anodic peak on negative potential scan for copper in alkaline media(论文提纲范文)
(1)生物液体中三种RONSS小分子的电化学实时连续传感(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 生物标志物及活性氧氮硫 |
1.2 电化学传感分析方法概述 |
1.3 双氧水传感研究进展 |
1.4 硫化氢传感研究进展 |
1.5 一氧化氮传感研究进展 |
1.6 研究目标和内容 |
2 基于还原氧化石墨烯/氨基芘的电化学酶传感器检测生物液体中H_2O_2 |
2.1 引言 |
2.2 传感器的构建与电化学检测方法 |
2.3 HPR-AP/RGO杂化材料的表征 |
2.4 电化学传感实验条件的优化 |
2.5 传感器对H_2O_2的电化学响应 |
2.6 酶传感器性能评价 |
2.7 本章小结 |
3 基于二氧化锰纳米片催化的超灵敏H_2O_2电化学传感 |
3.1 引言 |
3.2 MnO_2纳米材料的合成及传感器的构建 |
3.3 MnO_2纳米材料和工作电极的表征 |
3.4 MnO_2NFs/RGO复合材料对H_2O_2的电催化响应 |
3.5 H_2O_2电化学传感实验条件的优化 |
3.6 传感器安培电流响应及实用性能评价 |
3.7 本章小结 |
4 纳米铁酸铜/生物质碳复合材料构筑H_2S生物传感器 |
4.1 引言 |
4.2 CuFe_2O_4纳米材料和生物质碳的合成及传感器的构建 |
4.3 CuFe_2O_4和生物质碳材料的表征 |
4.4 CuFe_2O_4/Bcn纳米材料对H_2S的电催化响应 |
4.5 传感器检测H_2S实验条件的优化 |
4.6 传感器对H_2S的安培时间电流响应 |
4.7 H_2S传感器稳定性、重复性、选择性和兼容性评价 |
4.8 本章小结 |
5 不同电化学催化界面上H_2S传感性能比较 |
5.1 引言 |
5.2 传感界面的构建和选择性评估方法 |
5.3 裸电极对H_2S的循环伏安响应特性 |
5.4 传感界面的表征和对H_2S响应敏感度的比较 |
5.5 不同传感界面对四种干扰物的安培响应比较 |
5.6 优化的传感界面对H_2S的传感性能考察 |
5.7 本章小结 |
6 差分脉冲伏安法下四种传感界面对NO电化学性能影响评价 |
6.1 引言 |
6.2 NO传感界面的构建及性能评估方法 |
6.3 四种NO传感界面的表面形貌和差分脉冲响应 |
6.4 四种传感界面对三种干扰物的选择性研究 |
6.5 优化传感界面的性能评估 |
6.6 本章小结 |
7 结论和创新点 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(2)金属有机框架复合材料的制备及其在电化学传感器中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 电化学传感器概述 |
1.1.1 电化学伏安传感器的方法及原理 |
1.1.2 电化学传感器的应用 |
1.2 金属有机框架概述 |
1.2.1 金属有机框架的发展史 |
1.2.2 金属有机框架的命名 |
1.3 金属有机框架在电化学传感器中的应用 |
1.3.1 纯金属有机框架修饰电极 |
1.3.2 金属有机框架/碳材料复合修饰电极 |
1.3.3 金属有机框架/金属纳米粒子复合材料修饰电极 |
1.3.4 金属有机框架衍生物修饰电极 |
1.4 本论文的选题意义及主要研究内容 |
第2章 ZIF-67/MWCNT-COOH/Nafion修饰电极的制备及对对乙酰氨基酚和对氨基苯酚的同时检测 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器 |
2.2.2 MWCNT-COOH的合成 |
2.2.3 ZIF-67 材料的合成 |
2.2.4 ZIF-67/MWCNT-COOH/Nafion/GCE修饰电极的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 样品结构和形貌表征 |
2.3.2 修饰电极的电化学性能 |
2.3.3 AMP和4-AP在修饰电极上的电化学行为 |
2.3.4 实验条件优化 |
2.3.5 4-AP和AMP的单独和同时测定 |
2.3.6 修饰电极的重复性,稳定性和抗干扰性 |
2.3.7 实际样品的分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 双金属有机框架/金纳米粒子-多壁碳纳米管修饰电极的制备及对核黄素的分析应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂及仪器 |
3.2.2 Co/Fe-MOF-74 的合成 |
3.2.3 AuNPs-MWCNTs的合成 |
3.2.4 Co/Fe-MOF-74/AuNPs-MWCNTs/GCE修饰电极的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 复合材料的物理表征 |
3.3.2 修饰电极的电化学性能 |
3.3.3 实验条件的优化 |
3.3.4 修饰电极的有效面积和对RF的饱和吸附量 |
3.3.5 RF的测定 |
3.3.6 重现性,重复性,稳定性和抗干扰性能 |
3.3.7 实际样品分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 基于MoS_2/β-CD-MOF/a-MWCNTs复合材料的电化学传感器的构架及对鸟嘌呤和腺嘌呤的同时检测 |
4.1 引言 |
4.2 实验过程 |
4.2.1 药品和仪器 |
4.2.2 β-CD-MOF的制备 |
4.2.3 a-MWCNTs的制备 |
4.2.4 MoS_2的制备 |
4.2.5 MoS_2/β-CD-MOF/a-MWCNTs/GCE的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 合成材料的形貌和结构表征 |
4.3.2 修饰电极的电化学性能 |
4.3.3 分析物在不同修饰电极上的电化学响应 |
4.3.4 实验条件的优化 |
4.3.5 扫速的影响 |
4.3.6 修饰电极的有效面积和对G,A的饱和吸附量 |
4.3.7 鸟嘌呤和腺嘌呤的单独和同时测定 |
4.3.8 修饰电极的重现性,重复性,稳定性和抗干扰性测定 |
4.3.9 实际样品分析 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
硕士期间发表的学术论文 |
致谢 |
(3)稀土及过渡金属基材料的制备与超级电容器性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 超级电容器的电极材料研究进展 |
1.2.1 双电层电容电极材料 |
1.2.2 稀土基电极材料 |
1.2.3 铁基电极材料 |
1.2.4 镍基电极材料 |
1.2.5 锰基电极材料 |
1.3 超级电容器的电解质研究进展 |
1.3.1 电解质溶液 |
1.3.2 准固态电解质 |
1.3.3 氧化还原添加剂电解质 |
1.3.4 多功能电解质 |
1.4 论文的选题依据和研究内容 |
第2章 稀土基电极材料的制备与电化学性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 合成与表征 |
2.2.1 试剂与药品 |
2.2.2 稀土氢氧化物电极的制备 |
2.2.3 超级电容器的组装 |
2.2.4 电化学测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 样品的结构表征 |
2.3.2 样品的三电极电化学表征 |
2.3.3 样品的两电极电化学表征 |
2.4 小结 |
第3章 铁基电极材料的制备与电化学性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 合成与表征 |
3.2.1 仪器和试剂 |
3.2.2 电极材料的制备与器件组装 |
3.2.3 电化学测试 |
3.3 铁离子电极的结果与讨论 |
3.3.1 样品的形貌表征 |
3.3.2 样品的三电极电化学表征 |
3.4 FeOOH电极的结果与讨论 |
3.4.1 电极材料的结构与形貌表征 |
3.4.2 电极材料的电化学表征 |
3.5 小结 |
第4章 镍基电极材料的制备及电化学性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 合成与表征 |
4.2.1 试剂与药品 |
4.2.2 电极材料的制备 |
4.2.3 电化学表征 |
4.2.4 形貌与结构表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 样品的形貌表征 |
4.3.2 样品的三电极电化学表征 |
4.3.3 样品的两电极电化学表征 |
4.4 小结 |
第5章 锰基电极材料的制备与电化学性能 |
5.1 引言 |
5.2 合成与表征 |
5.2.1 试剂与药品 |
5.2.2 电极材料的制备 |
5.2.3 电化学表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 样品的形貌表征 |
5.3.2 样品的三电极电化学表征 |
5.3.3 样品的两电极电化学表征 |
5.4 小结 |
总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(4)钠离子电池钒青铜薄膜电极的制备与电化学性能(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 钠离子电池 |
1.3 层状化合物与钒氧基化合物 |
1.4 钒青铜的结构与性质 |
1.5 掺杂改性 |
1.6 薄膜电池的优势与制备 |
1.7 研究内容与意义 |
第二章 实验内容及表征 |
2.1 实验药品与仪器设备 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器与设备 |
2.2 钒青铜薄膜的制备 |
2.3 样品表征与性能测试 |
2.3.1 样品表征 |
2.3.2 电化学性能测试 |
第三章 锂掺杂钠钒青铜的合成及用于钠电池的性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 薄膜生长条件的确定 |
3.2.1 沉积pH的确定 |
3.2.2 掺杂浓度的确定 |
3.3 锂掺杂钠钒青铜薄膜的结构与形貌表征 |
3.4 锂掺杂钠钒青铜薄膜的电化学性能研究 |
3.5 本章小结 |
第四章 钾掺杂钠钒青铜的合成及用于钠电池的性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 钾掺杂钠钒青铜薄膜的结构与形貌表征 |
4.3 钾掺杂钠钒青铜薄膜的电化学性能研究 |
4.4 本章小结 |
第五章 锂钒青铜低温低浓度液相合成及其电化学性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 锂钒青铜薄膜的结构与形貌表征 |
5.3 锂钒青铜薄膜的电化学性能研究 |
5.4 本章小结 |
第六章 钾钒青铜低温低浓度液相合成及其电化学性能研究 |
6.1 引言 |
6.2 钾钒青铜薄膜的结构与形貌表征 |
6.3 钾钒青铜薄膜的电化学性能研究 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介及研究生期间主要科研成果 |
(5)二维Ti3C2Tx基复合材料的改性及其超级电容器性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 二维MXene材料 |
1.2.1 Ti_3C_2T_x的合成方法 |
1.2.2 Ti_3C_2T_x的结构与性质 |
1.3 Ti_3C_2T_x在超级电容器中的应用 |
1.3.1 Ti_3C_2T_x的储能机理 |
1.3.2 Ti_3C_2T_x电极材料研究进展 |
1.3.3 Ti_3C_2T_x基超级电容器器件研究现状 |
1.4 Ti_3C_2T_x基超级电容器存在的问题 |
1.5 本研究的目的及意义 |
1.6 本研究的研究内容及创新点 |
2 实验部分 |
2.1 研究方案 |
2.2 实验试剂与仪器 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 Ti_3C_2T_x@PDA的制备 |
2.3.2 Ti_3C_2T_x@CNTs的制备 |
2.3.3 Ti_3C_2T_x@MnO_2的制备 |
2.3.4 Ti_3C_2T_x@δ-MnO_2的制备 |
2.3.5 Ti_3C_2T_x-CNTs浆料的制备 |
2.4 材料表征方法 |
2.5 电极制备及电化学性能测试 |
2.5.1 工作电极制备 |
2.5.2 电化学性能测试 |
3 原位聚合PDA改性Ti_3C_2T_x及其超级电容器性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 Ti_3C_2T_x@PDA的结构与形貌分析 |
3.3 PDA对Ti_3C_2T_x的表面修饰作用 |
3.4 Ti_3C_2T_x@PDA电极的超级电容器性能 |
3.5 本章小结 |
4 原位生长CNTs改性Ti_3C_2T_x及其超级电容器性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 Ti_3C_2T_x@CNTs的结构与形貌分析 |
4.3 Ti_3C_2T_x@CNTs电极的超级电容器性能 |
4.4 Ti_3C_2T_x@CNTs//Ti_3C_2T_x@CNTs对称超级电容器器件的性能 |
4.5 本章小结 |
5 不同形貌MnO_2改性Ti_3C_2T_x及其超级电容器性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 Ti_3C_2T_x@MnO_2的结构与形貌分析 |
5.3 不同形貌MnO_2的生长机理 |
5.4 Ti_3C_2T_x@MnO_2电极的超级电容器性能 |
5.5 本章小结 |
6 纳米片状MnO_2改性Ti_3C_2T_x及其超级电容器储能机理研究 |
6.1 引言 |
6.2 Ti_3C_2T_x@δ-MnO_2的结构与形貌分析 |
6.3 Ti_3C_2T_x@δ-MnO_2电极的超级电容器性能 |
6.4 Ti_3C_2T_x@δ-MnO_2/AC非对称超级电容器器件的性能 |
6.5 本章小结 |
7 高活性质量负载Ti_3C_2T_x-CNTs电极及其超级电容器性能研究 |
7.1 引言 |
7.2 Ti_3C_2Tx-CNTs电极的表征及超级电容器性能 |
7.3 MnO_2-CNTs电极的超级电容器性能 |
7.4 Ti_3C_2T_x-CNTs//MnO_2-CNTs非对称超级电容器器件的性能 |
7.5 本章小结 |
8 结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的学术论文及专利 |
(6)磷酸钙的相转变及其电化学分析应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 磷酸钙的种类及稳定性 |
1.2.1 几种重要的正磷酸钙 |
1.2.2 磷酸钙的稳定性 |
1.3 聚合物参与的磷酸钙相转变 |
1.3.1 磷酸钙相转变概述 |
1.3.2 聚合物对磷酸钙相转变的影响 |
1.3.3 水在磷酸钙相转变过程中的作用 |
1.4 磷酸钙参与的电化学研究 |
1.4.1 磷酸钙的质子传导及应用 |
1.4.2 磷酸钙参与的电化学传感器 |
1.5 电致单线态氧的产生 |
1.5.1 活性氧及水的电化学氧化基础 |
1.5.2 单线态氧的产生及检测 |
1.5.3 电化学法产生单线态氧 |
1.6 本文的立题依据和主要研究内容 |
第二章 离子聚合物Nafion存在下磷酸钙的形成和相转变 |
2.1 引言 |
2.2 材料和方法 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 仪器设备 |
2.2.3 Nafion存在下磷酸钙的制备 |
2.2.4 Nafion存在下制备的磷酸钙的表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 不同Nafion浓度对磷酸钙形成的影响 |
2.3.2 Nafion存在下,钙磷比对磷酸钙形成的影响 |
2.3.3 Nafion存在下,初始p H对磷酸钙形成的影响 |
2.3.4 Nafion影响下磷酸钙相转变机制的探究 |
2.4 本章小结 |
第三章 基于磷酸钙相转变的磷酸根直接电化学法检测 |
3.1 引言 |
3.2 材料和方法 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 仪器设备 |
3.2.3 电化学分析测试 |
3.2.4 CaPs/Nafion修饰电极的制备 |
3.2.5 CaPs/Nafion的表征 |
3.2.6 实际水样中的磷酸根的测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 CaPs/Nafion在含磷溶液中的相转变 |
3.3.2 基于CaPs/Nafion电化学检测磷酸根的条件优化 |
3.3.3 Ca~(2+)离子对CaPs/Nafion循环伏安过程的影响 |
3.3.4 基于CaPs/Nafion的磷酸根分析 |
3.3.5 实际样品中的磷酸根测定 |
3.4 本章小结 |
第四章 基于Nafion膜组装的纳米磷酸氢钙的电化学发光 |
4.1 引言 |
4.2 材料和方法 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 仪器设备 |
4.2.3 纳米DCPD/Nafion和DCPD/MWCNT/Nafion在玻碳电极上的制备 |
4.2.4 纳米DCPD/Nafion和DCPD/MWCNT/Nafion的表征 |
4.2.5 电化学和ECL的测试装置和方法 |
4.2.6 ECL光谱测定装置 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 DCPD/Nafion和DCPD/MWCNT/Nafion的制备 |
4.3.2 DCPD/Nafion和DCPD/MWCNT/Nafion的表征 |
4.3.3 DCPD/Nafion和DCPD/MWCNT/Nafion的电化学和ECL性质 |
4.3.4 DCPD/Nafion和DCPD/MWCNT/Nafion的ECL机理初探 |
4.4 本章小结 |
第五章 有机分子增强的无定形磷酸钙的电化学发光 |
5.1 引言 |
5.2 材料和方法 |
5.2.1 实验药品 |
5.2.2 仪器设备 |
5.2.3 ACP/Nafion修饰电极的制备 |
5.2.4 ACP/Nafion的表征 |
5.2.5 电子自旋共振测试 |
5.2.6 电化学、ECL测试及ECL光谱测定 |
5.2.7 ACP/Nafion的ECL效率的测定 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 ACP/Nafion的相转变 |
5.3.2 IPA对ACP/Nafion ECL的影响 |
5.3.3 IPA对ACP/Nafion的ECL增强机理 |
5.3.4 其他有机物对ACP/Nafion ECL的影响 |
5.3.5 基于ACP/Nafion ECL对IPA和L-赖氨酸的检测 |
5.4 本章小结 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
本文的主要创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录 :作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
(7)基于电化学传感技术的神经递质浓度检测系统的研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 神经递质多巴胺与谷氨酸的功能介绍 |
1.2.1 多巴胺简介 |
1.2.2 谷氨酸简介 |
1.2.3 多巴胺和谷氨酸联合作用的介绍 |
1.3 神经递质检测现状 |
1.3.1 常用检测技术 |
1.3.2 电化学检测方法 |
1.3.3 电化学电极设计研究现状和存在的问题 |
1.3.4 电化学检测仪器设计研究现状和存在的问题 |
1.4 论文的研究目标和研究内容 |
1.5 论文的结构安排 |
第二章 多巴胺/谷氨酸电极的设计及分析方法介绍 |
2.1 引言 |
2.2 微型多巴胺电极的设计 |
2.2.1 多巴胺电化学检测原理 |
2.2.2 微型多巴胺电极高灵敏度复合膜的构建 |
2.3 微型谷氨酸电极的设计 |
2.3.1 谷氨酸电化学检测原理 |
2.3.2 微型谷氨酸电极高灵敏度复合膜的构建 |
2.4 电化学分析方法 |
2.4.1 .循环伏安法 |
2.4.2 差分脉冲伏安法 |
2.4.3 电化学阻抗谱 |
2.4.4 电流-时间法 |
2.5 本章小结 |
第三章 微型高灵敏度多巴胺电化学电极的研究 |
3.1 引言 |
3.2 微型高灵敏度多巴胺电化学电极的构建 |
3.2.1 实验材料和实验仪器 |
3.2.2 微型高灵敏度多巴胺电化学电极实现方法 |
3.3 微型高灵敏度多巴胺电化学电极的优化 |
3.3.1 还原型氧化石墨烯的修饰方法 |
3.3.2 金纳米颗粒的沉积方法和尺寸控制 |
3.4 微型高灵敏度多巴胺电化学电极的性能分析 |
3.4.1 表面形态和元素组成分析 |
3.4.2 电极的电性能分析 |
3.4.3 电极对多巴胺的响应分析 |
3.4.4 电极的特异性分析 |
3.4.5 电极的稳定性和可重现性测试 |
3.5 微型高灵敏度多巴胺电化学电极的应用 |
3.5.1 实验材料和方法 |
3.5.2 实验过程和结果分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 微型高灵敏度谷氨酸电化学电极的研究 |
4.1 引言 |
4.2 微型高灵敏度谷氨酸电化学电极的构建 |
4.2.1 实验材料和实验仪器 |
4.2.2 微型高灵敏度谷氨酸电化学电极的实现方法 |
4.3 微型高灵敏度谷氨酸电化学电极的优化 |
4.3.1 铂的活化 |
4.3.2 普鲁士蓝的修饰方法 |
4.3.3 金的沉积次数 |
4.3.4 NAFION膜的修饰 |
4.4 微型高灵敏度谷氨酸电化学电极的性能分析 |
4.4.1 表面形态和红外光谱分析 |
4.4.2 电极的电性能分析 |
4.4.3 电极对过氧化氢的响应分析 |
4.4.4 电极对谷氨酸的响应分析 |
4.4.5 电极的特异性分析 |
4.4.6 电极的可重现性和稳定性测试 |
4.5 微型高灵敏度谷氨酸电化学电极的应用 |
4.5.1 实验材料和方法 |
4.5.2 实验过程和结果分析 |
4.6 本章小结 |
第五章 便携式电化学神经递质浓度检测仪器的设计 |
5.1 引言 |
5.2 便携式电化学神经递质浓度检测的硬件设计 |
5.2.1 检测仪器硬件框架设计 |
5.2.2 控制和数据传输 |
5.2.3 电位控制 |
5.2.4 微弱信号采集 |
5.2.5 抗干扰电源管理 |
5.3 便携式电化学神经递质浓度检测仪器的软件设计 |
5.3.1 下位机程序设计 |
5.3.2 上位机软件设计 |
5.4 便携式电化学神经递质浓度检测仪器的测试和验证 |
5.4.1 仪器标准性能测试:控制精度 |
5.4.2 仪器标准性能测试:采样精度 |
5.4.3 仪器标准性能测试:噪声 |
5.4.4 仪器应用验证:与商用仪器比较 |
5.4.5 系统应用验证:体外同时检测多巴胺和谷氨酸 |
5.4.6 系统应用验证:体内同时检测多巴胺和谷氨酸 |
5.5 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 研究总结 |
6.2 问题与展望 |
参考文献 |
作者简介 |
攻读学位期间发表的学术论文及成果 |
(8)铁基Fe3O4纳米材料的低温原位制备及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 Fe_3O_4的基本性质 |
1.3 Fe_3O_4纳米材料的形貌 |
1.3.1 零维Fe_3O_4纳米材料 |
1.3.2 一维Fe_3O_4纳米材料 |
1.3.3 二维Fe_3O_4纳米材料 |
1.3.4 特殊结构Fe_3O_4纳米材料 |
1.4 Fe_3O_4纳米材料的应用 |
1.4.1 废水处理 |
1.4.2 生物医药 |
1.4.3 能量存储 |
1.5 Fe_3O_4纳米材料的制备 |
1.5.1 共沉淀法 |
1.5.2 水热法(溶剂热法) |
1.5.3 热分解法 |
1.5.4 微乳液法 |
1.5.5 溶胶-凝胶法 |
1.5.6 超声化学法 |
1.6 本论文的选题意义及主要研究内容 |
第二章 实验材料与表征 |
2.1 实验药品 |
2.2 实验仪器 |
2.3 表征技术和方法 |
第三章 铁基Fe_3O_4纳米片的低温原位制备及应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 铁基Fe_3O_4纳米片的低温原位制备及其性质 |
3.2.1 铁基Fe_3O_4纳米片的低温原位制备 |
3.2.2 低温原位法制备的铁基Fe_3O_4纳米片的性质 |
3.3 低温原位制备铁基Fe_3O_4纳米片中的影响因素 |
3.3.1 温度影响 |
3.3.2 时间影响 |
3.3.3 其它影响因素 |
3.4 反应机理研究 |
3.4.1 低温结晶过程中DI作用研究 |
3.4.2 低温结晶过程机理研究 |
3.4.3 形貌转变机理研究 |
3.5 铁基Fe_3O_4沟壑状纳米片蒸发水的应用研究 |
3.6 铁基Fe_3O_4纳米片的改进制备研究 |
3.7 本章小结 |
第四章 铁基Fe_3O_4纳米多面体的低温原位制备及应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 铁基Fe_3O_4纳米多面体的制备及其性质 |
4.2.1 铁基Fe_3O_4纳米多面体的制备 |
4.2.2 铁基Fe_3O_4纳米多面体的性质 |
4.3 铁基Fe_3O_4纳米多面体制备中的影响因素 |
4.3.1 低温结晶温度的影响 |
4.3.2 其他影响因素 |
4.4 铁基Fe_3O_4 纳米多面体催化降解Rh B的研究 |
4.4.1 催化实验和结果分析 |
4.4.2 催化降解RhB实验中的影响因素研究 |
4.5 铁基Fe_3O_4 纳米多面体催化降解RhB的机理研究 |
4.6 铁基Fe_3O_4 纳米多面体催化降解RhB的循环稳定性 |
4.7 本章小结 |
第五章 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米材料的制备及应用研究 |
5.1 引言 |
5.2 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米材料的制备 |
5.3 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米多面体在锂离子电池中的应用研究 |
5.3.1 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米多面体的性质 |
5.3.2 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米多面体的性能 |
5.4 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米颗粒在赝电容器中的应用研究 |
5.4.1 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米颗粒的性质 |
5.4.2 碳掺杂铁基Fe_3O_4纳米颗粒的性能 |
5.5 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 总结与创新点 |
6.2 后续工作展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的成果 |
(9)金属纳米团簇的合成及其催化应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
引言 |
第1章 绪论 |
1.1 金属纳米团簇概述 |
1.2 金属纳米团簇的合成 |
1.2.1 金纳米团簇的合成 |
1.2.1.1 Au_(25)纳米团簇的合成 |
1.2.1.2 Au_(38)纳米团簇的合成 |
1.2.1.3 Au_(144)纳米团簇的合成 |
1.2.1.4 其它单分散的金纳米团簇的合成 |
1.2.2 银纳米团簇的合成 |
1.2.3 铜纳米团簇的合成 |
1.2.4 铂纳米团簇的合成 |
1.2.5 钯纳米团簇的合成 |
1.2.6 其它金属纳米团簇的合成 |
1.2.6.1 镍纳米团簇的合成 |
1.2.6.2 钴金属纳米团簇的合成 |
1.2.6.3 铱金属纳米团簇的合成 |
1.2.7 合金纳米团簇的合成 |
1.3 金属纳米团簇的分离和表征 |
1.3.1 分离方法 |
1.3.1.1 色谱法 |
1.3.1.2 聚丙烯酰胺凝胶电泳法(PAGE) |
1.3.1.3 薄层层析法(TLC) |
1.3.2 表征 |
1.3.2.1 紫外-可见吸收光谱(UV-vis) |
1.3.2.2 红外光谱(IR) |
1.3.2.3 荧光光谱 |
1.3.2.4 核磁共振(NMR) |
1.3.2.5 质谱(MS) |
1.3.2.6 电子显微镜 |
1.3.2.7 X射线光电子能谱(XPS) |
1.3.2.8 X射线单晶分析 |
1.3.2.9 热重分析(TGA) |
1.4 金属纳米团簇的应用 |
1.4.1 金属纳米团簇在电化学方面的应用 |
1.4.1.1 氧还原反应 |
1.4.1.2 氢析出和氧析出反应 |
1.4.1.3 二氧化碳还原反应 |
1.4.1.4 电化学氧化催化及传感 |
1.4.2 金属纳米团簇在有机小分子反应方面的催化应用 |
1.4.3 金属纳米团簇在传感和生物成像方面的应用 |
1.5 本论文研究意义和研究内容 |
1.5.1 本论文研究意义 |
1.5.2 本论文研究内容 |
第2章 钯纳米团簇的制备、表征及催化应用 |
2.1 碳纳米管负载Pd_5纳米团簇的氧还原和乙醇氧化双功能电催化性能 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.2.1 药品和试剂 |
2.1.2.2 仪器和测试 |
2.1.2.3 钯纳米团簇的合成 |
2.1.2.4 多壁碳纳米管负载Pd_5纳米簇的合成(Pd_5NCs/MWCNTs) |
2.1.2.5 电化学测试 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.3.1 钯纳米团簇的合成与表征 |
2.1.3.2 Pd_5 NCs/MWCNTs对氧还原和乙醇氧化的电催化活性 |
2.1.4 小结 |
2.2 亚纳米级Pd_6(C_(12)H_(25)S)_(11)团簇的一步合成及其对4-硝基苯酚还原的高催化活性 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.2.1 药品和试剂 |
2.2.2.2 仪器和测试 |
2.2.2.3 钯纳米簇的合成(Pd NCs) |
2.2.2.4 炭黑负载钯纳米团簇的合成(Pd NCs/CB-on) |
2.2.2.5 炭黑负载无配体的钯纳米团簇的合成(Pd NCs/CB-off) |
2.2.2.6 薄层色谱实验(TLC) |
2.2.2.7 钯纳米团簇催化4-硝基苯酚的还原 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.3.1 钯纳米团簇的合成与表征 |
2.2.3.2 钯纳米团簇催化4-硝基苯酚的还原 |
2.2.4 小结 |
第3章 铂纳米团簇的制备、表征及电化学应用 |
3.1 石墨烯纳米片负载铂纳米团簇的制备及析氢电催化性能 |
3.1.1 引言 |
3.1.2 实验部分 |
3.1.2.1 药品和试剂 |
3.1.2.2 仪器和测试 |
3.1.2.3 巯基琥珀酸保护的铂纳米团簇的制备(PtNCs(@MSA) |
3.1.2.4 氧化石墨烯纳米片负载铂纳米团簇的制备(Pt NCs@MS/GO) |
3.1.2.5 还原型石墨烯纳米片负载无配体的铂纳米团簇的制备(Pt NCs/rGO) |
3.1.2.6 还原型石墨烯纳米片负载巯基琥珀酸的制备(MSA/rGO) |
3.1.2.7 电化学测试 |
3.1.3 结果和讨论 |
3.1.3.1 铂纳米团簇的合成与表征 |
3.1.3.2 铂纳米团簇对氢析出反应(HER)的电催化活性 |
3.1.4 小结 |
3.2 铂纳米团簇的一步合成及其对多巴胺电化学传感性能研究 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.2.1 药品和试剂 |
3.2.2.2 仪器和测试 |
3.2.2.3 铂纳米团簇的合成(Pt NCs@DT) |
3.2.2.4 炭黑负载铂纳米团簇的合成(Pt NCs/CB-on) |
3.2.2.5 炭黑负载无配体铂纳米团簇的合成(Pt NCs/CB-off) |
3.2.2.6 电化学测试 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.2.3.1 铂纳米团簇的合成与表征 |
3.2.3.2 铂纳米团簇电化学检测多巴胺 |
3.2.4 小结 |
第4章 镍纳米团簇的制备、表征及电化学传感应用 |
4.1 Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12)纳米团簇的快速合成及其对抗坏血酸的电化学检测 |
4.1.1 引言 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.2.1 药品和试剂 |
4.1.2.2 仪器和测试 |
4.1.2.3 制备Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12)纳米团簇 |
4.1.2.4 Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12)的单晶培养 |
4.1.2.5 制备炭黑负载的Ni_6(C_(12)H_(25)S)_(12) (Ni_6NCs/CB) |
4.1.2.6 镍纳米粒子的制备(NiNPs) |
4.1.2.7 制备炭黑负载的镍纳米粒子 |
4.1.2.8 电化学测试 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.3.1 Ni纳米团簇的结构表征 |
4.1.3.2 镍纳米团簇对抗坏血酸的电化学检测 |
4.1.4 结论 |
第5章 总结与展望 |
5.1 论文总结 |
5.2 论文展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
个人简历 |
(10)导电聚合物合成新策略探索(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号和缩写 |
第一章 绪论 |
1.1 导电聚合物概述 |
1.1.1 导电聚合物定义 |
1.1.2 导电聚合物材料分类 |
1.1.3 导电聚合物的掺杂和导电机理 |
1.1.4 典型导电聚合物 |
1.2 导电聚合物的合成方法 |
1.2.1 化学氧化法和电化学氧化法 |
1.2.2 生物酶催化合成法 |
1.2.3 模板在导电聚合物合成中的作用 |
1.2.4 离子液体作为介质在导电聚合物电合成中的应用 |
1.3 导电聚合物的应用 |
1.4 本论文的立题依据及研究内容 |
1.4.1 立题依据 |
1.4.2 研究内容 |
参考文献 |
第二章 功能掺杂剂空间构型与存在形态调控聚吡咯形貌结构与电性质 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 药品和试剂 |
2.2.2 偶氮苯-4,4'-二羧酸二钠盐的光致异构检测 |
2.2.3 聚吡咯的制备 |
2.2.4 聚吡咯的SEM,FT-IR和XRD表征 |
2.2.5 聚吡咯的电化学表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 ADDS的光致反-顺异构化分析 |
2.3.2 ADDS空间构型对聚吡咯水凝胶形貌结构的影响 |
2.3.3 ADDS解离形态对聚吡咯水凝胶形貌结构与电学性质的影响 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 功能化离子液体中苯胺的电化学聚合 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 功能化离子液体的制备及其表征 |
3.2.3 功能化离子液体中苯胺的电化学聚合 |
3.2.4 PANI/Pt电极的电化学表征 |
3.2.5 聚苯胺的红外光谱和形貌结构表征 |
3.2.6 质子化离子液体质子活度的表征 |
3.3. 结果与讨论 |
3.3.1 [Pyrr][HSO_4]离子液体中苯胺的电化学聚合 |
3.3.2 聚苯胺的形貌结构分析 |
3.3.3 聚苯胺的电化学表征 |
3.3.4 聚苯胺的FT-IR光谱分析 |
3.3.5 不同阴离子质子化离子液体介质中苯胺的电聚合比较 |
3.3.6 [Pyrr][HSO_4]和0.1 M H_2SO_4水溶液中苯胺的电聚合比较 |
3.4. 小结 |
参考文献 |
第四章 功能化离子液体中取代苯胺电化学聚合的取代基效应 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 功能化离子液体的制备及其表征 |
4.2.3 功能化离子液体中不同取代基苯胺的电化学聚合 |
4.2.4 聚苯胺(聚取代基苯胺)的电化学表征 |
4.2.5 聚苯胺(聚取代基苯胺)的红外光谱和形貌结构表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 [Pyrr][HSO_4]离子液体中不同取代基苯胺单体氧化的起始电位 |
4.3.2 [Pyrr][HSO_4]离子液体中不同取代基苯胺电聚合过程 |
4.3.3 聚取代基苯胺的电化学性能表征 |
4.3.4 聚取代基苯胺的FT-IR光谱分析 |
4.3.5 聚取代基苯胺的形貌结构分析 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章 功能有机盐苯胺糖精盐的制备、表征、电聚合及其糖精阴离子的电位控制释放 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 药品和试剂 |
5.2.2 苯胺糖精盐的制备与表征 |
5.2.3 聚苯胺的电化学合成 |
5.2.4 聚苯胺的表征 |
5.2.5 活性药物组分体外释放测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 [HANI][Sac]的合成与表征 |
5.3.2 电化学合成聚苯胺 |
5.3.3 聚苯胺的形貌结构表征 |
5.3.4 聚苯胺的FT-IR光谱分析 |
5.3.5 聚苯胺的电化学表征 |
5.3.6 聚苯胺膜中糖精阴离子掺杂率的测定 |
5.3.7 体外电控药物释放动力学 |
5.3.8 聚合电量与药物释放量 |
5.4 小结 |
参考文献 |
结论 |
致谢 |
附录 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
附件 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
四、Unusual anodic peak on negative potential scan for copper in alkaline media(论文参考文献)
- [1]生物液体中三种RONSS小分子的电化学实时连续传感[D]. 邹娜. 中国矿业大学, 2021
- [2]金属有机框架复合材料的制备及其在电化学传感器中的应用[D]. 樊甜. 西北师范大学, 2021(12)
- [3]稀土及过渡金属基材料的制备与超级电容器性能研究[D]. 梁晰童. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [4]钠离子电池钒青铜薄膜电极的制备与电化学性能[D]. 阮俊海. 安徽建筑大学, 2021(08)
- [5]二维Ti3C2Tx基复合材料的改性及其超级电容器性能研究[D]. 李学林. 陕西科技大学, 2021(01)
- [6]磷酸钙的相转变及其电化学分析应用研究[D]. 孙树全. 江南大学, 2020(03)
- [7]基于电化学传感技术的神经递质浓度检测系统的研究[D]. 陈璟. 浙江大学, 2020(01)
- [8]铁基Fe3O4纳米材料的低温原位制备及应用研究[D]. 王晓艺. 电子科技大学, 2020(03)
- [9]金属纳米团簇的合成及其催化应用[D]. 庄志华. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [10]导电聚合物合成新策略探索[D]. 沈兰波. 山东大学, 2020(08)