一、对氯苯甲酸合成工艺的研究（论文文献综述）
朱志斌[1]（2021）在《银杏内酯及GB衍生物对卵巢癌SKOV3细胞抑制作用研究》文中研究指明银杏内酯是银杏提取物中主要的活性物质,目前已报道约12种,分别是常量银杏内酯GA、GB、GC、GJ、白果内酯BB,微量银杏内酯GK、GL、GN、GP、GQ、GM等。银杏内酯具有抗血小板聚集、抗炎、清除自由基等广泛的生理作用,对保护脑缺血损伤、增强心肌收缩力和保护神经损伤均有显着作用。银杏内酯B（GB）为研究最活跃的化合物之一,其还具有抗肿瘤作用,可抑制卵巢癌、乳腺癌等多种瘤细胞的生长和增殖,抗肿瘤靶点和通路较丰富。除GB外的其它内酯化合物的抗肿瘤研究尚未见报道。为构建天然源银杏内酯化合物库并研究银杏内酯抗肿瘤活性,开发内酯单体制备液相色谱纯化工艺,实现常量银杏内酯快速制备,开发稀有内酯化合物GL、GK、GN合成工艺,解决从植物材料中分离纯化稀有内酯困难和成本高的问题。初步研究银杏内酯对SKOV3卵巢癌细胞的抑制活性,以GB为母核拼接具有抗肿瘤作用的苯甲酸类小分子侧链,合成了系列GB-苯甲酸衍生物,初步评价衍生物抗肿瘤活性。研究内容及结果如下:（1）以银杏总内酯为原料,优化获得最佳制备液相色谱分离条件为:流动相:甲醇:水=30:70,流速95 m L/min,柱温35℃,进样量10.0 m L/次,分离时间60 min;蒸发光检测器检测条件:雾化室温度70℃,载气为N2,流速2.5 L/min,单次最大上样300.0 mg。可一次制备得到的5种常量内酯单体,分别为GC、GJ、BB、GA、GB,纯度>98.0%,收率>95.0%,具有分离快速、高效的优势。以GA、GB、GC分别为底物制备稀有内酯GK、GL、GN的简便方法。最佳合成工艺条件为:GA、GB、GC各100.0 mg分别溶于干燥的二氯甲烷,搅拌,氮气保护下降温至-25℃,滴加3.0 m L/g DAST反应0.5 h,室温搅拌至底物反应完全,纯水淬灭,旋蒸除去有机溶剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,甲醇溶解,高压制备液相色谱纯化。分别制备得到稀有内酯GL 22.8 mg、纯度98.3%、收率22.8%,GK 44.0 mg、纯度99.0%、收率42.7%,GN 7.3 mg、纯度98.6%,收率9.0%。（2）噻唑蓝（MTT）法体外细胞实验初步研究了已获得的8个天然内酯对SKOV3卵巢癌细胞的生长抑制作用,结果表明:100μmol/L GA、GB、GC、GJ、GK、GL、GN和BB对SKOV3细胞的抑制率分别为28.76%、37.5%、36.79%、22.8%、20.2%、26.74%、11.12%、14.79%。半数抑制率浓度IC50值分别为28.22μmol/L、14.93μmol/L、15.33μmol/L、34.21μmol/L、39.36μmol/L、>100μmol/L、>100μmol/L、23.39μmol/L,其中GB对卵巢癌细胞SKOV3的抑制活性最强。（3）基于活性最优原则选择GB（1）为原料,分别用对氯苯甲酸、对氟苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、3-甲氧基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3’5’-二硝基苯甲酸进行酯化反应,在4-二甲氨基吡啶（DMAP）催化剂和1-乙基-碳酰二亚胺盐酸盐（EDC·HCl）缩合剂作用下合成。反应结束后,经高压制备色谱纯化得到合成衍生物2～12,并通过核磁共振谱进行了1H NMR、13C NMR结构表征确定结构。其中GB C-1位衍生产物有:1-（4-氯苯甲酰基）GB（2）、1-（4-氟苯甲酰基）GB（4）、1-（4-甲氧基苯甲酰基）GB（6）、1-（4-硝基苯甲酰基）GB（8）、1-（3-甲氧基苯甲酰基）GB（10）、1-（3’5’-二硝基苯甲酰基）GB（12）;GB C-10位衍生产物有:10-（4-氯苯甲酰基）GB（3）、10-（4-氟苯甲酰基）GB（5）、10-（4-甲氧基苯甲酰基）GB（7）、10-（4-硝基苯甲酰基）GB（9）、10-（3-甲氧基苯甲酰基）GB（11）。Sci Finder数据库检索证实这11个GB衍生物为未经文献报道过的新化合物。（4）体外细胞实验初步研究了GB及11种GB-苯甲酸衍生物对SKOV3卵巢癌细胞的生长抑制作用。噻唑蓝（MTT）法体外抑制肿瘤增殖活性测试显示化合物2、3、6、7、10、11对人卵巢癌细胞SKOV3有较好的抑制活性,其IC50值分别为16.05μmol/L、13.72μmol/L、63.30μmol/L、31.79μmol/L、46.93μmol/L、24.65μmol/L。Annexin V/PI双染法测试显示化合物3诱导SKOV3细胞凋亡稍优于1、6、10,凋亡率为37.10%。分析发现C-10位酯化衍生产物诱导SKOV3细胞凋亡活性高于C-1位的酯化衍生产物。
张恩乾[2]（2020）在《噻萘普汀钠及关键中间体连续流的合成研究》文中研究指明噻萘普汀钠是一种非典型抗抑郁药,与大多数抗抑郁药作用机制相反,它增加大脑中5-羟色胺（5-HT）的重摄取而对任何受体或其他单胺转运蛋白均无明显活性。噻萘普汀钠有较好的抗抑郁作用、良好的药代动力学特性和药效学特性等优势,能调节海马和杏仁核细胞树突的重塑。第一章,介绍了抑郁症的现状和危害,人类面临着抑郁症患者快速增加以及发病人群呈现年轻化的严峻形势;综述了几种抑郁症发病机制假说,对抗抑郁药进行了分类介绍;对噻萘普汀钠抗抑郁的作用机制,药理特性、合成路线进行了文献综述。对噻萘普汀钠及几种关键中间体合成路线进行对比分析,设计改进了一条适合工业化生产的工艺路线。第二章,以2-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经重氮-醚化、酯化、氧化氯化-缩合、Friedel-Crafts环合、还原、氯化、胺化、水解、成盐等九步反应,合成目标产物噻萘普汀钠,摩尔总收率为47.2%。对路线中每步反应进行条件优化,得到最佳工艺参数,成盐反应采用喷雾干燥技术简化工艺程序、提高产品收率及纯度。第三章,利用微通道反应器技术具有传质传热效率高、操作简便和安全性高等优点对合成噻萘普汀钠的关键中间体4-氯-2-（N-甲基-N-苯基胺磺酰基）苯甲酸甲酯进行连续流合成改造,总收率82.3%,较釜式反应提高了19.3%;与传统间隙反应相比,亚硝酸钠、九水硫化钠、升华硫、1,3-二氯-5,5-二甲基海因、三乙胺、N-甲基苯胺用量均有较大幅度的降低。
杨利均[3]（2020）在《甲基芳烃化合物的催化氧化反应研究》文中指出邻氯苯甲醛和邻氯苯甲酸均是重要的有机合成中间体,在医药、农药和染料等生产中有广泛应用。二者皆可由邻氯甲苯液相氧气氧化反应制备,具有反应条件较温和、生产成本低、污染物少等优点。但采用传统的釜式反应生产邻氯苯甲醛存在反应选择性低,并存在严重的安全隐患的弊端。微通道反应器具有的比表面积大、传质速率高、传热效果好、操作性好、安全性高、精确控制反应条件、放大效应小等特点,使其在邻氯甲苯液相氧气氧化合成邻氯苯甲醛反应应用前景广阔。首先,在釜式反应器上对邻氯甲苯常压液相氧化合成邻氯苯甲酸的工艺进行了研究。以Co/Mn/Br三元体系为催化剂,氧气为氧化剂,邻氯苯甲酸为助溶剂,常压,无溶剂下,考察了Co/Mn/Br的物质量比与用量、反应温度、氧气流量和反应时间等因素对反应的影响。确定了优化的反应条件:Co/Mn/Br物质量之比为1:1.5:5.3,催化剂总用量为0.94 mol%,反应温度145℃,氧气流量60 m L/min,反应时间17 h。在此条件下,邻氯甲苯完全转化,邻氯苯甲酸的收率高达90.7%。第二,在微通道反应器上研究了Co/Mn/Br催化体系催化分子氧氧化邻氯甲苯生成邻氯苯甲醛的反应工艺。研究发现,在Co/Mn/Br催化体系的摩尔比为0.3:0.3:1,催化剂总用量为0.88 mol%,反应温度423 K,气液摩尔比保持5.5不变,反应压力0.5 MPa,停留时间9.4 s的条件下,控制邻氯甲苯的转化率大于10%,邻氯苯甲醛的选择性可高于70%。同时,研究了该反应的动力学,获得了邻氯甲苯氧化反应的动力学:
朱家俊[4]（2017）在《4-甲基苯甲酸（甲酯）的电化学氯化研究》文中研究指明4-甲基-3-氯苯甲酸（甲酯）是一类重要的化工中间体,因苯环上拥有多个反应活性位点,可用于合成许多功能化衍生物而被广泛用于医药、香料和杀菌剂等领域。针对现有合成方法中存在的诸如成本高,反应时间长,选择性低,铝盐或铁盐污染,氯原子不易重复利用等问题,本文首次采用电化学氯化法制备了氯代4-甲基苯甲酸（甲酯）衍生物。以电子为清洁的催化剂,将氯负离子电氧化成氯正离子,再经亲电取代反应生成目标产物。在循环伏安测试的基础上,通过单因素实验和正交试验考察了反应条件对电氯化过程的影响,得到了优化的工艺参数,并采用核磁共振、红外光谱、质谱等分析手段对原料和产物的结构进行了分析,探讨了有机溶剂、支持电解质、反应温度、电流密度、酸浓度等对电流效率和产物产率的影响,为下一步工业化制备4-甲基-3-氯苯甲酸（甲酯）探索了可行的技术途径,并优化了相关技术参数。在4-甲基-3-氯苯甲酸的电合成过程中,以4-甲基苯甲酸为原料,先通过循环伏安测试分别研究了石墨电极和铂电极对原料电化学氧化过程的影响,分析氯负离子和氯原子对应氧化峰电位和峰电流的变化规律。已有的研究表明,反应中必须生成氯正离子,才具备进攻苯环的亲电活性,铂电极对应的峰电位虽低于石墨电极,但两种电极对应氯原子的氧化峰都与析氧峰发生了重叠,对应的峰电流密度均较低,尤其在高电流密度下,铂电极的析氧远强于石墨电极,考虑铂电极的成本,故主要研究以石墨为工作电极的电氯化反应。通过优化有机溶剂、支持电解质、反应温度、电流密度、酸浓度等工艺参数,在单因素实验和正交实验的基础上,优先考虑产率:阳极液溶剂组成为V（乙腈）:V（甲醇）=3:1,6.7 mol·L-1的25.0 m L盐酸水溶液,四乙基氯化铵（TEAC）为2.0 g,4-甲基苯甲酸为0.5 g;阴极液为盐酸水溶液;反应温度为45℃;电流密度为0.2 A·cm-2;反应时间为4 h,可得最高产率为94.6%和电流效率为23.3%。保持上述部分条件不变,改用铂电极,并将TEAC的用量由2.0 g调整为1.0 g,可得铂电极体系的最高产率为96.6%,对应电流效率为23.8%。这充分说明两种电极所得最优产率和电流效率相接近。同理,在4-甲基-3-氯苯甲酸甲酯的电合成过程中,以4-甲基苯甲酸甲酯为原料,先分别研究了原料在石墨电极和铂电极下的循环伏安行为,发现两种电极对应的氯原子氧化峰会与析氧峰发生不同程度的重叠,造成对应的峰电流密度均不理想,而铂电极体系的氧化峰几乎被析氧峰完全覆盖。在较高电流密度下,考虑到铂电极析氧剧烈,主要研究石墨电极的电氯化反应,并优化了有机溶剂、支持电解质、反应温度、电流密度、酸浓度等反应参数。在单因素实验和正交实验的基础上,优先考虑产率:阳极液组成为乙腈30.0 m L,8.6 mol·L-1的25.0 m L盐酸水溶液,4-甲基苯甲酸甲酯为1.0 g;阴极液为盐酸水溶液;反应温度为50℃;电流密度为0.3 A·cm-2;反应时间为4 h,可得最高产率为96.8%和电流效率28.8%。保持上述其它条件不变,将电极由石墨改用铂,可得铂电极体系的最高产率为98.1%,对应电流效率为29.2%。这表明两种电极所得最优产率和电流效率仍相近。上述研究结果充分说明,以氯化氢为电解质,甲醇、乙腈和水为混合溶剂,通过电化学法即可制备氯代芳香化合物,针对芳香化合物溶解能力的不同,可同时添加少量四乙基氯化铵促进溶解。该法既避免了使用氯气和二氯亚砜等高毒试剂带来的安全隐患,又提高了氯原子的利用率,实现了可控化的反应历程。用石墨电极代替贵金属铂电氯化4-甲基苯甲酸（甲酯）具有可行性,降低了实验成本,而且石墨电极对相似底物的电氯化具备良好的适用性。
魏华男[5]（2016）在《八硝基偶氮苯合成优化及其衍生物性能研究》文中提出本文的主要工作是以4-氯苯甲酸等为原料,采用新的合成方法,经硝化、氨化以及偶氮化得到4,4′-二氯-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯（DCONAB）,确定了技术路线和各工艺参数。通过单因素实验对4-氯-3,5-二硝基苯甲酸的合成工艺进行了优化,得到NaNO3优化投料比:n（对氯苯甲酸）∶n（NaNO3）=1∶10。运用单因素实验和正交实验对4-氯-3,5-二硝基苯胺的合成工艺进行了优化,得到优化工艺条件:反应温度40℃,反应时间4.5 h,投料比为n（4-氯-3,5-二硝基苯甲酸）∶n（NaN3）=1∶1.5。通过单因素实验和正交实验对DCONAB合成工艺进行了分析,得到的优化工艺条件为:反应温度95℃,反应时间3.5 h,投料比n（4-氯-3,5-二硝基苯胺）∶n（NaNO3）=1∶8。采用红外光谱、元素分析、质谱等方法对4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺和DCONAB进行了结构表征。以DCONAB和3-硝基-5-氨基-1,2,4-三唑（ANTA）为基本单元设计合成新型含能化合物——N,N′-二（3-硝基-1,2,4-三唑-5-基-）-4,4′-二氨基-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯（BNTDAONAB）。采用红外光谱等方法对BNTDAONAB进行了结构表征。通过理论方法预测了其部分性能。理论计算得BNTDAONAB爆速为8709 m/s;爆压为36.48GPa;爆容为815.75 L/Kg;氧平衡为-28.13%;生成热为855.35 kJ/mol。通过与RDX、HMX、CL-20、TNT、LLM-105以及TATB的爆炸参数对比,显示BNTDAONAB是一种非常具有潜力的新型含能化合材料。
汪丽茜[6]（2016）在《阿法替尼的合成研究》文中研究表明阿法替尼是一种新型靶向抗癌药物,尤其对治疗非小细胞肺癌疗效显着。此外它作为一种新型的酪氨酸激酶（TK）抑制药,通过抑制、阻断肿瘤细胞信号传导起到诱导癌细胞凋亡的作用,不仅不良反应少,而且疗效显着,得到了全世界范围的关注。本文通过对阿法替尼合成路线的研究,选择了以2-氨基-4-氯苯甲酸、反式巴豆酸为初始原料,并合成反应物二甲氨基巴豆酸盐酸盐,随后共经过氨基保护、硝化和水解、关环、氯代、胺化、苯磺酰基活化、手性试剂亲核反应、硝基还原、酰胺化等十四步反应合成阿法替尼。本文针对以下几个方面进行了重点研究:（1）探究了合成中间体6-硝基-7-氯喹唑啉-4-酮的新路线,即以2-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经氨基保护、硝化和水解、环化反应得到目标产物:并优化了反应条件;（2）改良了氯代反应的工艺,以甲苯为溶剂,加入1.3 eq吡啶作缚酸剂,滴加1.3 eq三氯氧磷,进行回流反应。反应结束后,只需静止分液,减压脱溶即得目标产品:（3）通过实验探究合成4-（3-氯-4-氟苯胺）-7-苯磺酰基-6-硝基喹唑啉（36）的反应机理;（4）本文以反式巴豆酸为原料经酯化、溴代、胺取代、水解、酸调等步骤合成出了市售昂贵的中间体二甲氨基巴豆酸盐酸盐,大大降低了成本;.（5）本文通过控制单因素变量实验,探究了其中关键步骤如手性试剂的亲核取代、硝基还原以及最后一步的较优反应条件。
粟颖[7]（2015）在《有机酸（有机）金属盐对PVC的热稳定性能递变规律与机理的研究》文中指出聚氯乙烯（PVC）是五大通用塑料之一,在全球范围内,PVC树脂的需求量列于聚乙烯、聚丙烯之后居第三位。具有机械强度高、电绝缘性良好、耐腐蚀和难燃烧等的优点,可生产出各种各样的塑料制品。但是,PVC存在不稳定的结构,不添加任何热稳定剂就会在加工过程中降解,脱出HCl,严重的还会发生黑化现象。因此,热稳定剂对PVC的加工是不可或缺的。随着环保型热稳定剂获得了更多的发展动力和市场需求,PVC热稳定剂的研究趋势必然是高效的、性价比高的、无毒或低毒的环保型热稳定剂。本学位论文通过有机酸（有机）金属对PVC热稳定性能的研究,阐明其热稳定递变规律,解析其确切的作用机理,为寻找性能优异、环保无毒的热稳定剂提供方向。本学位论文的主要研究内容及结果如下：1.参照文献的方法合成了几种对取代苯甲酸金属盐并对其进行了熔程和红外测定,研究了其作为PVC热稳定剂的稳定性能。结果表明：（1）同一金属的对取代苯甲酸盐的热稳定性能随取代基常数的增大而提高。同一对取代苯甲酸金属盐的热稳定性能随金属离子的极化力的增强而提高。对取代苯甲酸金属盐对PVC热稳定性能的递变规律可以统一为：随分子中与羧酸根羰基C原子相连基团吸电子性的增强,热稳定性能提高。（2）对取代苯甲酸金属盐应该是通过其带正电荷的羧酸根羰基C原子和（或）金属离子作为亲电中心与PVC发生亲电反应而抑制PVC变色的。对取代苯甲酸金属盐并不适用于传统Frye和Horst热稳定作用机理。但是,PVC热稳定剂的确切作用机理还需进一步的研究加以阐明。2.参照文献的方法合成了对取代苯甲酸二烷基锡,并对其进行了熔程和红外测定,研究了其作为PVC热稳定剂的稳定性能。结果表明：（1）对取代苯甲酸二丁基锡对PVC的热稳定性能具有随取代基常数的增大而提高的递变规律。正丁基（n-C4H9）和正辛基（n-C8H17）的电子效应相近,同一羧酸的二丁基锡和二辛基锡盐具有相似的热稳定性能。上述递变规律可更具本质意义地表述为：对取代苯甲酸二烷基锡的热稳定性能随取代基（R’）的吸电子性的增强而提高,也就是随分子中与羧酸根羰基C原子相连基团吸电子性的增强而提高。（2）由于烷基的吸电子性小于苯基,月桂酸二烷基锡的热稳定性能不如相应苯甲酸二烷基锡；（3）对取代苯甲酸二烷基锡抑制PVC变色应该是通过其带正电荷的羧酸根羰基C原子和（或）二烷基锡离子作为亲电中心与PVC发生亲电反应而实现的。这就表明,关于热稳定剂作用机理的传统Frye和Horst理论不适用于对取代苯甲酸二丁基锡,其热稳定剂的确切作用机理还需作进一步的研究加以阐明。3.参照文献的方法合成了二元羧酸二丁基锡,并对其进行了熔程和红外测定,研究了其作为PVC热稳定剂的稳定性能。结果表明：（1）二元羧酸二丁锡对PVC的热稳定性能具有随羧酸根的电离常数的增大而提高的递变规律。马来酸二丁基锡和马来酸单丁酯二丁基锡能与PVC分子中共轭双键发生分子间Diels-Alder环加成反应,从而破坏其共轭结构,抑制变色。二元羧酸二丁锡的热稳定递变规律可统一为：二元羧酸二丁锡的热稳定性能随分子中与羧酸根的吸电子性的增强而提高。（2）根据其热稳定性能递变规律和分子结构特点推测,二元羧酸二丁锡抑制PVC变色应该是通过其带正电荷的羧酸根羰基C原子和（或）二烷基锡离子作为亲电中心与PVC发生亲电反应而实现的。这就表明,关于热稳定剂作用机理的传统Frye和Horst理论不适用于二元羧酸二丁锡,热稳定剂的确切作用机理还需作进一步的研究加以阐明。4.参照文献方法合成了对取代苯硫酚二丁基锡,并对其进行了熔程和红外测定,研究了其作为PVC热稳定剂的稳定性能。结果表明：（1）对取代苯硫酚二丁基锡对PVC的热稳定性能具有随苯环对位取代基的取代基常数的增大而提高的递变规律。上述递变规律可统一为：随对取代苯硫酚二丁基锡的苯环对位取代基的吸电子性的增强,热稳定性能提高。对取代苯硫酚具有与对苯硫酚二丁基锡相似的递变规律。同一取代基的对取代苯硫酚的热稳定性能比对取代苯硫酚二丁基锡差。因为Sn2+是（18+2）电子构型的离子,具有很强的极化力,对取代苯硫酚形成二丁基锡盐之后,引入了吸电子性很强的Sn2+离子,对取代苯硫酚二丁基锡中带正电荷的C原子吸电子性增强,热稳定性能提高。（2）根据对取代苯硫酚二丁基锡的热稳定性能递变规律和分子结构特点推测,对取代苯硫酚二丁基锡抑制PVC变色应该是通过其带正电荷的C原子和（或）二烷基锡离子作为亲电中心与PVC发生亲电反应而实现的。这就表明,关于热稳定剂作用机理的传统Frye和Horst理论不适用于对取代苯硫酚二丁基锡,还需进一步加以阐明热稳定剂的确切作用机理。
鲁民[8]（2015）在《SiO2-PVDF双极膜的制备及成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的中试研究》文中提出本文制备了 SiO2-PVDF阳、阴离子交换膜,并确定了其最佳的制备条件:基体聚偏氟乙烯（PVDF）的添加量与单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和交联剂二乙烯苯（DVB）总量比为2:1,对阳、阴离子交换膜而言,纳米二氧化硅添加量分别为0.10%和0.15%,DVB添加量为GMA的4%和5%。利用制备的Si02-PVDF阳、阴离子交换膜利用热压成型法制得Si02-PVDF双极膜,用扫描电镜（SEM）表征了双极膜的截面形貌,表明双极膜阴、阳膜层结合紧密,其间无气泡和空隙,确定了制备时最佳的热压温度为190 ℃、最佳的热压压力为10Mpa,并测定了制备的双极膜的槽电压和电流密度的关系曲线。利用自制的纳米二氧化硅改性羧甲基纤维素钠（CMC）-聚乙烯醇（PVA）/壳聚糖（CS）-PVA双极膜作为电槽的隔膜,分别研究了以电催化法制备丁二酸和对氯苯甲醛的最佳合成条件,进而确定了成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的最佳生产操作技术参数:电流密度为45 mA/cm2,电解极板间距为2 cm,反应温度为60 ℃;阳极室:对氯甲苯与Mn3+的摩尔比为4:1,硫酸的浓度为7mol/L;阴极室:硫酸浓度为1.0mol/L、顺酐原料的初始浓度为1.0mol/L。并设计了成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的工艺流程以及电解槽单元。根据所设计的工艺路线和生产操作技术参数,对丁二酸和对氯苯甲醛生产进行了物料衡算和对应的经济评价。生产每吨丁二酸经济效益约为11030元,生产每吨对氯苯甲醛济效益约为22300元。可见,利用双极膜技术成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛有良好的应用前景。
吕仁亮,宋桂生,王为国[9]（2013）在《苯、甲苯氯化物及其下游产品的研究进展》文中指出碱氯失衡是制约氯碱行业的老大难问题,延长氯的下游产业链,发展高附加值产品,实现差异化发展,对全面提升行业竞争力和盈利能力非常重要。苯及甲苯氯化产物均为大宗的化工原料,其下游可以衍生出成百上千种精细中间体及化学品,非常易于搭建产业链条,其下游终端产品部分为医药和农药,受经济形势影响相对较小。发展苯、甲苯氯化物及其下游产品是当前我国氯碱企业走出困境、提高经济效益及企业竞争力的一条可行之路。
张腾[10]（2013）在《对氯甲苯选择性催化氧化制备对氯苯甲醛的研究》文中研究说明对氯苯甲醛是精细化工领域重要的中间体,广泛应用于染料、农药、医药等的生产。目前,工业上生产对氯苯甲醛的方法主要为对氯甲苯的氯化水解法,但该方法生产工艺繁琐、设备腐蚀严重以及带来了严重的环境问题,已不适应当前绿色化工发展的要求。近年来,以氧气为氧化剂实现甲基芳烃侧链氧化制备芳香醛的研究受到了广泛关注,同时开发高效且易于分离的催化剂更是具有十分重要的理论意义和工业实用价值。本论文旨在研发用于对氯甲苯氧化制备对氯苯甲醛的高效多相催化剂,并试图揭示其可能的催化反应机理。本文首先筛选出一种广泛应用于氧化还原反应的氧化锰八面体分子筛（OMS-2）催化剂,并系统考察了各种反应条件（催化剂用量、初始水含量、反应温度、反应时间）对其催化活性的影响。结果表明,该催化剂在对氯甲苯的选择性氧化中表现出了较好的催化活性,在优化的反应条件下（催化剂0.05g、水2g、100℃、10h）得到对氯苯甲醛的选择性和产率分别为68.7%和59.1%,并且催化剂具有较好的重复使用性能,循环四次使用后,产物产率基本没有变化。利用XRD、BET、SEM、O2-TPD和H2-TPR等技术手段对催化剂进行了表征,并关联了催化剂的活性与催化剂结构之间的关系。研究结果初步表明,该催化剂具有较高的催化活性与其晶格氧的含量和活泼性有关。为了获得活性更高的催化剂,采用过渡金属元素对催化剂OMS-2进行了掺杂改性。当以Zr进行掺杂改性合成的Zr-OMS-2为催化剂时,在同样的优化条件下该催化剂表现出了更加优异的催化性能；其中,当Zr的掺杂量为6wt%时,对氯甲苯的转化率和对氯苯甲醛的选择性分别达到了92.5%和86.0%。通过多种表征手段对催化剂的结构和表面性质进行了探究,并试图揭示其催化性能和表面性质及结构的关系。研究结果初步显示,Zr很好地分散到了OMS-2分子筛的骨架中,Zr-OMS-2具有更高的比表面积和合适的表面酸性是该催化剂具有更优催化活性的主要原因。
二、对氯苯甲酸合成工艺的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、对氯苯甲酸合成工艺的研究（论文提纲范文）
（1）银杏内酯及GB衍生物对卵巢癌SKOV3细胞抑制作用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 第1 章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 银杏内酯 |
| 1.2.1 银杏内酯的化学结构及组成 |
| 1.2.2 银杏内酯化合物来源 |
| 1.2.3 银杏内酯的药理活性 |
| 1.2.4 银杏内酯分析方法 |
| 1.3 银杏内酯衍生物合成及活性研究 |
| 1.3.1 银杏内酯修饰合成原理 |
| 1.3.2 银杏内酯衍生物构效关系 |
| 1.4 银杏内酯B抗肿瘤活性研究进展 |
| 1.4.1 抗卵巢癌 |
| 1.4.2 抗乳腺癌 |
| 1.4.3 抗结直肠癌 |
| 1.4.4 抗膀胱癌 |
| 1.4.5 抗肝癌 |
| 1.4.6 抗胰腺癌 |
| 1.4.7 抗前列腺癌 |
| 1.4.8 抗肺癌 |
| 1.4.9 抗食管鳞状细胞癌 |
| 1.5 研究目的、内容、技术路线、意义 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 1.5.4 研究的意义 |
| 第2 章 天然银杏内酯单体筛选库的构建 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料、试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验材料和试剂 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 银杏内酯GA、GB、GC、GJ、BB单体制备 |
| 2.3.2 银杏内酯GN、GK、GL的制备 |
| 2.3.3 银杏内酯单体化合物核磁共振检测 |
| 2.4 实验结果 |
| 2.4.1 银杏内酯单体GA、GB、GC、GJ、BB制备 |
| 2.4.2 银杏内酯GN、GK、GL的制备 |
| 2.4.3 银杏内酯单体结构鉴定 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3 章 天然银杏内酯抗SKOV3 卵巢癌细胞活性筛选 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料、试剂及仪器 |
| 3.2.1 实验材料和试剂 |
| 3.2.2 仪器设备 |
| 3.2.3 试剂及其配制 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 银杏内酯药物母液配制 |
| 3.3.2 肿瘤细胞体外培养 |
| 3.3.3 体外抗肿瘤活性测试 |
| 3.3.4 数据分析 |
| 3.4 结果及讨论 |
| 3.4.1 银杏内酯对SKOV3 细胞的增殖抑制 |
| 3.4.2 半数抑制率浓度IC_(50)分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4 章 GB-苯甲酸衍生物合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料、试剂及仪器 |
| 4.2.1 实验材料和试剂 |
| 4.2.2 仪器设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 GB-苯甲酸衍生物合成路线图 |
| 4.3.2 合成方法 |
| 4.3.3 合成产物纯化 |
| 4.3.4 GB-苯甲酸衍生物结构鉴定 |
| 4.4 结果及讨论 |
| 4.4.1 GB-苯甲酸衍生物纯化结果 |
| 4.4.2 GB-苯甲酸衍生物结构鉴定结果 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 GB-苯甲酸衍生物抑制SKOV3 肿瘤细胞活性评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料、试剂及仪器 |
| 5.2.1 实验材料和试剂 |
| 5.2.2 仪器设备 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 GB-苯甲酸衍生物母液配制 |
| 5.3.2 肿瘤细胞体外培养 |
| 5.3.3 体外抗肿瘤活性测试 |
| 5.3.4 Annexin V/PI双染法观察SKOV3 细胞凋亡 |
| 5.3.5 数据分析 |
| 5.4 结果及讨论 |
| 5.4.1 GB-苯甲酸衍生物对 SKOV3 细胞的增殖抑制 |
| 5.4.2 半数抑制率浓度IC_(50)分析 |
| 5.4.3 GB及 GB-苯甲酸衍生物对人SKOV3 细胞凋亡的影响 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 创新点 |
| 后续工作及展望 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 攻读硕士学位期间科研成果 |
| 致谢 |
（2）噻萘普汀钠及关键中间体连续流的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 抑郁症简介 |
| 1.2 抑郁症的发病机制 |
| 1.3 抗抑郁药物分类 |
| 1.3.1 三环类抗抑郁药(TCAs) |
| 1.3.2 单胺氧化酶抑制剂(MAOIs) |
| 1.3.3 选择性5-HT再摄取抑制剂(SSRIs) |
| 1.3.4 5-HT和 NE再摄取抑制剂(SNRIs) |
| 1.3.5 非典型抗抑郁药 |
| 1.4 噻萘普汀钠简介 |
| 1.5 噻萘普汀钠的作用机制 |
| 1.6 噻萘普汀钠的药理特性 |
| 1.6.1 良好的抗抑郁作用 |
| 1.6.2 良好的药代动力学特性 |
| 1.6.3 良好的药效学特性 |
| 1.7 噻萘普汀钠合成路线调研 |
| 1.7.1 噻萘普汀钠合成路线 |
| 1.7.2 中间体SNP-06合成路线 |
| 1.7.3 中间体SNP-05a合成路线 |
| 1.7.4 中间体SNP-04合成路线 |
| 1.7.5 中间体SNP-03合成路线 |
| 1.8 噻萘普汀合成路线选择 |
| 1.9 微通道反应器简介 |
| 1.9.1 微反应器的优点 |
| 1.9.2 微反应器在药物合成中的应用 |
| 第二章 噻萘普汀钠的合成研究 |
| 2.1 中间体SNP-01的合成 |
| 2.1.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.2 实验过程 |
| 2.1.3 实验结果与讨论 |
| 2.2 中间体SNP-02的合成 |
| 2.2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2.2 实验过程 |
| 2.2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3 中间体SNP-03的合成 |
| 2.3.1 实验试剂及仪器 |
| 2.3.2 实验过程 |
| 2.3.3 实验结果与讨论 |
| 2.4 中间体SNP-04的合成 |
| 2.4.1 实验试剂及仪器 |
| 2.4.2 实验过程 |
| 2.4.3 实验结果与讨论 |
| 2.5 中间体SNP-06的合成 |
| 2.5.1 实验试剂及仪器 |
| 2.5.2 实验过程 |
| 2.5.3 实验结果与讨论 |
| 2.6 噻萘普汀钠的合成 |
| 2.6.1 实验试剂及仪器 |
| 2.6.2 实验过程 |
| 2.6.3 实验结果与讨论 |
| 2.7 主要原料成本核算 |
| 2.8 本章小结 |
| 第三章 中间体4-氯-2-(N-甲基-N-苯基-胺磺酰基)-苯甲酸甲酯的连续流合成研究 |
| 3.1 本课题研究的目的与意义 |
| 3.2 微通道反应系统与实验方案设计 |
| 3.2.1 微通道反应体系的构建 |
| 3.2.2 本课题采用的一般微通道反应器系统 |
| 3.2.3 实验方案设计 |
| 3.2.4 连续流实验设备与仪器 |
| 3.3 微通道反应器中SNP-01的合成 |
| 3.3.1 实验试剂 |
| 3.3.2 实验过程 |
| 3.3.3 实验结果与讨论 |
| 3.4 微通道反应器中SNP-02的合成 |
| 3.4.1 实验试剂 |
| 3.4.2 实验过程 |
| 3.4.3 实验结果与讨论 |
| 3.5 微通道反应器中SNP-03的合成 |
| 3.5.1 实验试剂 |
| 3.5.2 实验过程 |
| 3.5.3 实验结果与讨论 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 学位论文数据集 |
（3）甲基芳烃化合物的催化氧化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 微通道反应器技术概述 |
| 1.2.1 微通道反应器 |
| 1.2.2 微通道反应器的特点 |
| 1.3 邻氯甲苯催化氧化反应概述 |
| 1.3.1 邻氯甲苯选择性氧化反应产物邻氯苯甲醛 |
| 1.3.1.1 邻氯苯甲醛的物化性质及用途 |
| 1.3.1.2 邻氯苯甲醛的研究现状 |
| 1.3.2 邻氯甲苯氧化反应产物邻氯苯甲酸 |
| 1.3.2.1 邻氯苯甲酸的物化性质及用途 |
| 1.3.2.2 邻氯苯甲酸的研究现状 |
| 1.4 邻氯甲苯液相氧化反应的机理 |
| 1.5 本课题的主要研究内容及创新点 |
| 1.5.1 课题的主要研究内容 |
| 1.5.2 论文的创新点 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验装置 |
| 2.4 产品分析方法 |
| 2.4.1 液相色谱分析(HPLC) |
| 2.4.2 液相色谱外标曲线的建立 |
| 第三章 邻氯甲苯氧化反应的热力学分析 |
| 3.1 邻氯甲苯液相催化氧化反应热力学分析 |
| 3.2 邻氯甲苯氧化反应的热力学计算 |
| 3.2.1 邻氯甲苯氧化生成邻氯苯甲醛的热力学计算 |
| 3.2.2 邻氯甲苯氧化生成邻氯苯甲酸的热力学计算 |
| 第四章 邻氯甲苯常压液相氧化合成邻氯苯甲酸 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 工艺条件对反应的影响 |
| 4.3.1 催化体系与用量对反应的影响 |
| 4.3.1.1 Mn用量对反应的影响 |
| 4.3.1.2 Br用量对反应的影响 |
| 4.3.1.3 Co用量对反应的影响 |
| 4.3.1.4 催化剂总用量对反应的影响 |
| 4.3.2 反应温度对反应的影响 |
| 4.3.3 氧气流量对反应的影响 |
| 4.3.4 反应时间对反应的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 微通道反应器中邻氯甲苯液相氧化合成邻氯苯甲醛 |
| 5.1 概述 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.3 单因素实验——工艺条件的筛选 |
| 5.3.1 催化剂的选择及用量 |
| 5.3.1.1 Co、Mn用量一定下改变Br用量对反应的影响 |
| 5.3.1.2 一定摩尔比下Co/Mn/Br的用量对反应的影响 |
| 5.3.2 氧气与邻氯甲苯摩尔比对反应的影响 |
| 5.3.3 反应温度对反应的影响 |
| 5.3.4 反应压力对反应的影响 |
| 5.3.5 停留时间对反应的影响 |
| 5.4 正交实验 |
| 5.5 催化剂循环性能测试 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 邻氯甲苯液相氧化反应动力学 |
| 6.1 实验装置与设计方案 |
| 6.1.1 实验装置 |
| 6.1.2 消除传质影响 |
| 6.1.3 实验设计方案 |
| 6.2 邻氯甲苯氧化反应动力学 |
| 6.2.1 邻氯甲苯氧化反应动力学数据 |
| 6.2.2 反应动力学模型建立 |
| 6.2.3 反应动力学模型验证 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 图5.1~5.6原始数据 |
| 附录B Matlab程序 |
| 攻读硕士学位期间所取得的相关科研成果 |
| 致谢 |
（4）4-甲基苯甲酸（甲酯）的电化学氯化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2. 国内外研究现状及趋势 |
| 1.2.1 非电化学氯化法 |
| 1.2.2 电化学氯化法 |
| 1.2.3 目标产物的合成 |
| 1.3.选题的意义、研究内容和创新 |
| 1.3.1 选题意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 1.3.3 创新与主要成果 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂与仪器 |
| 2.2.1 主要试剂和材料 |
| 2.2.2 主要仪器 |
| 2.3 隔膜的选择和电极的预处理 |
| 2.3.1 隔膜 |
| 2.3.2 电极材料的选择和预处理 |
| 2.4 反应机理 |
| 2.5 实验流程 |
| 2.5.1 4-甲基苯甲酸(甲酯)的循环伏安行为 |
| 2.5.2 电解氯化的方式 |
| 2.5.3 电合成过程 |
| 2.6 产物分析与表征 |
| 2.6.1 产率和电流效率的计算 |
| 2.6.2 原料与产物的表征 |
| 第三章 4-甲基3氯苯甲酸的电合成 |
| 3.1 4-甲基苯甲酸的循环伏安行为 |
| 3.1.1 以石墨为工作电极 |
| 3.1.2 以铂为工作电极的影响 |
| 3.1.3 峰电位的比较 |
| 3.2 单因素实验 |
| 3.2.1 有机溶剂介电常数的影响 |
| 3.2.2 支持电解质的影响 |
| 3.2.3 温度的影响 |
| 3.2.4 电流密度的影响 |
| 3.2.5 盐酸浓度的影响 |
| 3.2.6 TEAC添加量的影响 |
| 3.3 正交实验 |
| 3.4 铂电极体系的电合成 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 4-甲基3氯苯甲酸甲酯的电合成 |
| 4.1 4-甲基苯甲酸甲酯的循环伏安行为 |
| 4.1.1 以石墨为工作电极 |
| 4.1.2 以铂为工作电极 |
| 4.1.3 峰电位的比较 |
| 4.2 单因素实验 |
| 4.2.1 有机溶剂介电常数的影响 |
| 4.2.2 支持电解质的影响 |
| 4.2.3 温度的影响 |
| 4.2.4 电流密度的影响 |
| 4.2.5 盐酸浓度的影响 |
| 4.3 正交实验 |
| 4.4 铂电极体系的电合成 |
| 4.5 本章小节 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 符号说明 |
| 附录 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（5）八硝基偶氮苯合成优化及其衍生物性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 选题依据、目的和意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 国外研究现状 |
| 1.2.2 国内研究现状 |
| 1.3 论文主要研究内容 |
| 2 DCONAB合成路线及合成机理 |
| 2.1 DCONAB合成路线 |
| 2.2 合成机理 |
| 2.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸合成机理 |
| 2.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺合成机理 |
| 2.2.3 DCONAB合成机理 |
| 3 中间产物与DCONAB的合成及结构表征 |
| 3.1 实验药品及仪器 |
| 3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备工艺研究 |
| 3.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备 |
| 3.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的重结晶工艺 |
| 3.2.3 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备工艺优化 |
| 3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备工艺研究 |
| 3.3.1 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备 |
| 3.3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的重结晶工艺 |
| 3.3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备工艺优化 |
| 3.4 DCONAB的制备工艺研究 |
| 3.4.1 DCONAB的制备 |
| 3.4.2 DCONAB的制备工艺优化 |
| 3.5 结构表征 |
| 3.5.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸结构表征 |
| 3.5.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺结构表征 |
| 3.5.3 DCONAB结构表征 |
| 4 N, N′-二（3-硝基-1, 2, 4-三唑5基-）-4, 4′-二氨基-2, 2′, 3, 3′, 5, 5′, 6, 6′-八硝基偶氮苯（BNTDAONAB）合成及性能研究 |
| 4.1 实验药品与仪器 |
| 4.2 3-硝基5氨基-1,2,4-三唑（ANTA）的制备 |
| 4.3 ANTA结构表征 |
| 4.4 BNTDAONAB的制备 |
| 4.5 BNTDAONAB的结构表征 |
| 4.6 BNTDAONAB的性能参数理论计算 |
| 5 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 建议 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
（6）阿法替尼的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 概述 |
| 1.1 肿瘤概述 |
| 1.2 抗肿瘤药物概述 |
| 1.2.1 传统抗肿瘤药物 |
| 1.2.2 抗肿瘤靶向药物 |
| 1.3 本课题的理论意义和应用价值 |
| 第2章 阿法替尼的研究进展 |
| 2.1 阿法替尼的概述 |
| 2.1.1 阿法替尼的简介 |
| 2.1.2 阿法替尼的开发趋势 |
| 2.1.3 阿法替尼的作用机制 |
| 2.2 阿法替尼的合成进展 |
| 2.2.1 路线一:以对氰基苯酚为原料 |
| 2.2.2 路线二:3-氨基-4-羟基苯甲酸为原料 |
| 2.2.3 路线三:3-氨基-4-羟基苯甲酸为原料 |
| 2.2.4 路线四:以2-氨基-4-氯苯甲酸为原料 |
| 2.3 合成路线的选择及本文的主要研究内容 |
| 2.3.1 合成路线的选择 |
| 2.3.2 路线中各中间体的相关信息 |
| 2.4 本文的主要研究内容 |
| 第3章 6-硝基-7-氯喹唑啉-4-酮(29)的合成工艺研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.1.1 关于含4(3H)-喹唑啉酮结构片段化合物的合成方法研究 |
| 3.1.2 合成6-硝基-7-氯喹唑啉-4-酮(29)的现有路线 |
| 3.1.3 本文采用的6-硝基-7-氯喹唑啉-4-酮(29)的合成路线 |
| 3.2 实验条件选择与优化 |
| 3.2.1 合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯甲酸(35)的条件选择与优化 |
| 3.2.2 合成6-硝基-7-氯喹唑啉-4-酮(29)的条件选择与优化 |
| 3.3 合成6—硝基-7-氯喹唑啉-4-酮(29)的机理讨论 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 实验仪器、设备及试剂 |
| 3.4.2 实验步骤 |
| 3.4.2.1 7-氯喹唑啉~4-酮(28)的合成 |
| 3.4.2.2 6-硝基-7-氯喹唑啉-4-酮(29)的合成 |
| 3.4.2.3 2-乙酰氨基-4-氯苯甲酸(34)的合成 |
| 3.4.2.4 2-氨基-4-氯-5-硝基苯甲酸(35)的合成 |
| 3.4.2.5 6-硝基-7-气喹唑啉-4-酮(29)的合成 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-氨基-7-((S)-四氢呋喃-3-基氧基)喹唑啉(33)的合成工艺研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.1.1 本文采用的合成4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基-6-氨基-7-((S)-四氢呋喃-3-基氧基)喹唑啉(33)的路线 |
| 4.1.2 合成4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-氨基-7-((S)-四氢呋喃-3-基氧基)喹唑啉(33)主要研究内容 |
| 4.2 实验条件选择与优化 |
| 4.2.1 合成4,7-二氯-6-硝基喹唑啉(30)的条件选择与优化 |
| 4.2.2 合成4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基-6-硝基-7-((S)—四氢呋喃-3-基氧基)喹唑啉(32)的条件选择与优化 |
| 4.2.3 合成4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-氨基-7-((S)-四氢呋喃-3-基氧基)喹唑啉(33)的几种实验方法的效果对比和方法选择及条件优化 |
| 4.3 反应机理的探讨 |
| 4.3.1 合成4-(3-氯-4-氟苯胺)-7-苯磺酰基-6-硝基喹唑啉(36)的机理讨论 |
| 4.3.2 合成4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-硝基-7-((S)-四氢呋喃-3-基氧基)-喹唑啉(32)的机理讨论 |
| 4.3.3 合成4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-氨基-7-((S)-四氢呋喃-3-基氧基)喹唑啉(33)的机理讨论 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 实验试剂 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 二甲氨基巴豆酸盐酸盐(41)的合成工艺研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.1.1 二甲氨基巴豆酸(或盐酸盐)的合成路线研究 |
| 5.1.2 本文采用的合成二甲氨基巴豆酸盐酸盐(41)的合成路线 |
| 5.1.3 合成二甲氨基巴豆酸盐酸盐(41)主要研究内容 |
| 5.2 实验条件选择与优化 |
| 5.2.1 合成巴豆酸甲酯(38)的条件选择及优化 |
| 5.2.2 合成溴代巴豆酸甲酯(39)的条件选择 |
| 5.3 合成二甲氨基巴豆酸盐酸盐(41)机理讨论 |
| 5.4 实验部分 |
| 5.4.1 实验试剂 |
| 5.4.2 实验步骤 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 阿法替尼(13)的合成工艺研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.1.1 阿法替尼(13)合成的路线研究 |
| 6.1.2 合成阿法替尼(13)现有工艺的重复实验及结果 |
| 6.1.3 本文采用的阿法替尼(13)的合成路线 |
| 6.2 合成阿法替尼(13)的条件选择与优化 |
| 6.2.1 反应溶剂对产率的影响 |
| 6.2.2 不同缚酸剂对产率的影响 |
| 6.3 合成阿法替尼(13)机理讨论 |
| 6.4 实验部分 |
| 6.4.1 实验试剂 |
| 6.4.2 实验步骤 |
| 6.5 本章小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（7）有机酸（有机）金属盐对PVC的热稳定性能递变规律与机理的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| Contents |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 PVC业的发展现状与前景 |
| 1.2 PVC的热降解机理 |
| 1.2.1 PVC热降解现象与特性 |
| 1.2.2 PVC热降解的机理 |
| 1.3 现有PVC热稳定剂的主要种类及性能特点 |
| 1.4 PVC热稳定剂作用机理研究现状 |
| 1.5 本文研究构思的提出及研究意义 |
| 1.6 本论文的研究目标和主要内容 |
| 1.6.1 研究目标 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 对取代苯甲酸金属盐对PVC的热稳定性能递变规律与机理 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 对取代苯甲酸金属盐的合成 |
| 2.2.3 热稳定性能的测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 对取代苯甲酸金属盐的合成 |
| 2.3.2 对取代苯甲酸金属盐对PVC的热稳定性能递变规律 |
| 2.3.3 对取代苯甲酸金属盐对PVC的热稳定机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 对取代苯甲酸二烷基锡对PVC的热稳定性能递变规律与机理 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与实验仪器 |
| 3.2.2 对取代苯甲酸二烷基锡的合成 |
| 3.2.3 热稳定性能的测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 对取代苯甲酸二烷基锡的合成 |
| 3.3.2 对取代苯甲酸二烷基锡对PVC的热稳定性能递变规律 |
| 3.3.3 对取代苯甲酸二烷基锡对PVC的热稳定机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 二元羧酸二丁基锡对PVC的热稳定性能递变规律与机理 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与实验仪器 |
| 4.2.2 二元羧酸二丁基锡的合成 |
| 4.2.3 热稳定性能的测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 二羧酸二丁基锡的合成 |
| 4.3.2 二元羧酸二丁基锡对PVC的热稳定性能递变规律 |
| 4.3.3 二元羧酸二丁基锡对PVC的热稳定机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 对取代苯硫酚丁基锡对PVC的热稳定性能递变规律与机理 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与实验仪器 |
| 5.2.2 对取代苯硫酚二丁基锡的合成 |
| 5.2.3 热稳定性能的测定 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 对取代苯硫酚二丁基锡的合成 |
| 5.3.2 对取代苯硫酚二丁基锡 |
| 5.3.3 对取代苯硫酚二丁基锡机理 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
（8）SiO2-PVDF双极膜的制备及成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的中试研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 中文文摘 |
| 绪论 |
| 0.1 有机电合成 |
| 0.2 电催化的简介 |
| 0.3 双极膜在有机电合成方面的研究 |
| 0.4 丁二酸简介 |
| 0.5 对氯苯甲醛简介 |
| 0.6 论文的选题目的与意义及研究内容 |
| 第一章 SiO_2-PVDF双极膜的制备与表征 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 离子交换膜的制备 |
| 3 膜的表征方法 |
| 第二节 SiO_2-PVDF阳离子交换膜最佳制备条件的确定与表征 |
| 1 不同交联剂配比下的SiO_2-PVDF阳离子交换膜H~+离子渗透性能 |
| 2 不同交联剂配比下SiO_2-PVDF阳离子交换膜的机械性能 |
| 3 SiO_2-PVDF阳离子交换膜的离子交换容量(IEC) |
| 4 PVDF不同添加量对阳离子交换膜氢离子渗透性能的影响 |
| 5 PVDF基体和交联剂不同配比时SiO_2-PVDF阳离子交换膜的机械性能 |
| 6 不同Si_O2含量的SiO_2-PVDF阳离子交换膜的机械性能 |
| 第三节 SiO_2-PVDF阴离子交换膜的最佳制备条件的确定与表征 |
| 1 不同交联剂配比下的SiO_2-PVDF阴离子交换膜OH~-渗透性能 |
| 2 不同交联剂配比下SiO_2-PVDF阴离子交换膜的机械性能 |
| 3 SiO_2-PVDF阴离子交换膜的离子交换容量(IEC) |
| 4 PVDF不同添加量对阴离子交换膜氢氧根离子渗透性能的影响 |
| 5 PVDF基体和交联剂不同配比时SiO_2-PVDF阴离子交换膜的机械性能 |
| 6 不同SiO_2含量的SiO_2-PVDF阴离子交换膜的机械性能 |
| 第四节 SiO_2-PVDF双极膜的最佳制备条件的确定与表征 |
| 1 SiO_2-PVDF双极膜截面形貌观测 |
| 2 SiO_2-PVDF双极膜中间界面层水解离确定最佳的热压温度和压力 |
| 3 SiO_2-PVDF双极膜的槽电压与电流密度的关系曲线 |
| 第五节 本章小结 |
| 第二章 应用双极膜技术电催化合成丁二酸 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 CMC-PVA/CS-PVA双极膜的制备 |
| 3 丁二酸含量的测定 |
| 4 丁二酸熔点的测定 |
| 5 丁二酸红外光谱的分析 |
| 6 丁二酸核磁共振谱的分析 |
| 7 电解合成电流密度的计算 |
| 8 双极膜技术电还原合成丁二酸的机理 |
| 9 丁二酸电解合成的工艺过程 |
| 第二节 电还原生成丁二酸的研究 |
| 1 丁二酸的熔点 |
| 2 丁二酸的红外表征 |
| 3 丁二酸的核磁共振光谱分析 |
| 4 不同电流密度对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 5 不同硫酸浓度对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 6 不同顺酐初始浓度对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 7 不同电解极板间距对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 第三节 本章小结 |
| 第三章 应用双极膜技术电化学合成对氯苯甲醛 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 CMC-PVA/CS-PVA双极膜的制备 |
| 3 锰电解液的配制 |
| 4 Mn~(3+)氧化液的制备 |
| 5 对氯苯甲醛含量的测定 |
| 6 对氯苯甲醛熔点的测定 |
| 7 对氯苯甲醛红外光谱的分析 |
| 8 对氯苯甲醛核磁共振光谱的分析 |
| 9 双极膜技术电氧化合成对氯苯甲醛的机理 |
| 10 对氯苯甲醛电解合成的工艺过程 |
| 第二节 间接电氧化合成对氯苯甲醛的研究 |
| 1 实验分析测试与数据处理 |
| 2 实验结果与讨论 |
| 第三节 本章小结 |
| 第四章 双极膜成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛及其物料衡算 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 CMC-PVA/CS-PVA双极膜的制备 |
| 3 丁二酸和对氯苯甲醛含量的测定 |
| 4 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的反应机理 |
| 第二节 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛 |
| 1 确定最佳的成对电合成的实验条件 |
| 2 丁二酸工艺路线的选择 |
| 3 丁二酸的电化学反应器设计 |
| 4 对氯苯甲醛工艺路线的选择 |
| 5 对氯苯甲醛的电化学反应器设计 |
| 6 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛流程 |
| 7 丁二酸和对氯苯甲醛的检测报告 |
| 第三节 成对电合成工艺路线的选择与物料衡算 |
| 1 物料衡算的基础 |
| 2 丁二酸的物料衡算 |
| 3 对氯苯甲醛的物料衡算 |
| 4 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的经济效益 |
| 第四节 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 附录1 |
| 附录2 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（9）苯、甲苯氯化物及其下游产品的研究进展（论文提纲范文）
| 1 氯苯及其下游产品 |
| 1.1 硝基氯苯 |
| 1.1.1 对硝基苯酚及对氨基苯酚 |
| 1.1.2 对硝基苯胺及对苯二胺 |
| 1.1.3 邻硝基苯胺及邻苯二胺 |
| 1.2 二氯苯 |
| 2 氯甲苯 |
| 2.1 邻氯甲苯 |
| 2.2 对氯甲苯 |
| 2.3 间氯甲苯 |
| 3 氯化苄 |
| 4 结语 |
（10）对氯甲苯选择性催化氧化制备对氯苯甲醛的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 H_2O_2氧化法 |
| 1.3 空气/氧气氧化法 |
| 1.3.1 气相氧化 |
| 1.3.2 液相氧化 |
| 1.4 电解氧化法 |
| 1.5 仿生催化氧化法 |
| 1.6 结语 |
| 1.7 课题意义、目的和主要内容 |
| 1.7.1 意义和目的 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 第2章 OMS-2催化剂催化对氯甲苯制备对氯苯甲醛的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂、设备与仪器 |
| 2.2.1 实验设备与仪器 |
| 2.2.2 实验主要试剂 |
| 2.3 实验过程 |
| 2.3.1 催化剂的制备 |
| 2.3.2 催化剂的表征 |
| 2.3.3 催化剂性能评价 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 催化剂的表征结果 |
| 2.4.2 催化剂的催化性能 |
| 2.4.3 能的反应机理 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 Zr掺杂的OMS-2催化剂催化对氯甲苯制备对氯苯甲醛的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂、设备与仪器 |
| 3.2.1 实验主要试剂 |
| 3.2.2 实验设备与仪器 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 催化剂的制备 |
| 3.3.2 催化剂的表征 |
| 3.3.3 催化剂性能评价 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 催化剂的表征结果 |
| 3.4.2 催化剂的催化性能 |
| 3.4.3 反应条件的影响 |
| 3.4.4 催化剂的重复使用性 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间发表的论文和申请的专利 |
| 致谢 |
四、对氯苯甲酸合成工艺的研究（论文参考文献）
- [1]银杏内酯及GB衍生物对卵巢癌SKOV3细胞抑制作用研究[D]. 朱志斌. 陕西理工大学, 2021(08)
- [2]噻萘普汀钠及关键中间体连续流的合成研究[D]. 张恩乾. 浙江工业大学, 2020(02)
- [3]甲基芳烃化合物的催化氧化反应研究[D]. 杨利均. 河北工业大学, 2020
- [4]4-甲基苯甲酸（甲酯）的电化学氯化研究[D]. 朱家俊. 浙江工业大学, 2017(05)
- [5]八硝基偶氮苯合成优化及其衍生物性能研究[D]. 魏华男. 中北大学, 2016(08)
- [6]阿法替尼的合成研究[D]. 汪丽茜. 南京师范大学, 2016(05)
- [7]有机酸（有机）金属盐对PVC的热稳定性能递变规律与机理的研究[D]. 粟颖. 广东工业大学, 2015(10)
- [8]SiO2-PVDF双极膜的制备及成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的中试研究[D]. 鲁民. 福建师范大学, 2015(07)
- [9]苯、甲苯氯化物及其下游产品的研究进展[J]. 吕仁亮,宋桂生,王为国. 科技资讯, 2013(34)
- [10]对氯甲苯选择性催化氧化制备对氯苯甲醛的研究[D]. 张腾. 湖南大学, 2013(01)